[發明專利]一種通過氣溶膠法/噴霧干燥法輔助固相合成TS-1分子篩的方法

有效

• 申請號: 201610168108.0
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105776244B
• 公開（公告）日: 2018-08-21
• 發明（設計）人: 熊光;郭振東
• 申請（專利權）人: 大連理工大學
• 主分類號: C01B39/08
• 分類號: C01B39/08;B01J29/89
• 代理公司: 大連理工大學專利中心 21200
• 代理人: 溫福雪;李寶元

1.一種通過氣溶膠法/噴霧干燥法輔助固相合成TS-1分子篩的方法，其特征在于，步驟如下：

將硅源、鈦源、水、異丙醇和模板劑按比例混合，水浴攪拌形成均一溶液，各物質的摩爾配比為硅源中Si:鈦源中Ti:H₂O:IPA:R為1:0.001～0.05:5～60:0～6:0.05～1，IPA為異丙醇，R為模板劑；通過氣溶膠裝置使溶液形成氣溶膠噴霧，再對氣溶膠噴霧進行干燥得到的固體粉末，于100～230℃條件下進行晶化反應6h～15天，在高溫下焙燒脫除模板劑，得到TS-1分子篩。

2.根據權利要求1所述的方法，其特征在于，所述的模板劑是四丙基氫氧化銨和/或四丙基溴化銨。

3.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的模板劑是四丙基氫氧化銨時，各物質的摩爾配比為硅源中SiO₂:鈦源中TiO₂:H₂O:IPA:R₁為1:0.001～0.05:5～60:0～6:0.05～0.4，R₁為四丙基氫氧化銨。

4.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的模板劑是四丙基溴化銨時，各物質的摩爾配比為硅源中SiO₂:鈦源中TiO₂:H₂O:IPA:R₂為1:0.001～0.05:5～60:0～6:0.05～1，R₂為四丙基溴化銨。

5.根據權利要求2所述的方法，其特征在于，所述的模板劑是四丙基氫氧化銨和四丙基溴化銨混合時，各物質的摩爾配比為硅源中SiO₂:鈦源中TiO₂:H₂O:IPA:R₁:R₂為1:0.001～0.05:5～60:0～6:0.4:0.3，R₁為四丙基氫氧化銨,R₂為四丙基溴化銨。

6.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述的硅源是正硅酸四乙酯、硅溶膠、無定形氧化硅粉末一種或兩種以上混合。

7.根據權利要求1-5任一所述的方法，其特征在于，所述的鈦源是鈦酸正四丁酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯、硫酸鈦、四氯化鈦、三氯化鈦一種或兩種以上混合。

8.根據權利要求6所述的方法，其特征在于，所述的鈦源是鈦酸正四丁酯、鈦酸乙酯、鈦酸丙酯、硫酸鈦、四氯化鈦、三氯化鈦一種或兩種以上混合。

9.根據權利要求1、2、3、4、5或8任一所述的方法，其特征在于，反應體系中還添加有堿度調節劑，所述的堿度調節劑是乙二胺、己二胺、正丁胺、四丁基氫氧化銨、二乙胺、三乙胺、氨水或三乙醇胺，調節合成體系pH≥12。

10.根據權利要求7所述的方法，其特征在于，反應體系中還添加有堿度調節劑，所述的堿度調節劑是乙二胺、己二胺、正丁胺、四丁基氫氧化銨、二乙胺、三乙胺、氨水或三乙醇胺，調節合成體系pH≥12。