[發明專利]乙烯基鉑絡合物的低溫制備方法

在審

• 申請號: 201610167872.6
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105713203A
• 公開（公告）日: 2016-06-29
• 發明（設計）人: 王艷艷;徐正華
• 申請（專利權）人: 安徽正潔高新材料股份有限公司
• 主分類號: C08G77/20
• 分類號: C08G77/20;C08G77/06;C08G77/08
• 代理公司: 銅陵市天成專利事務所 34105
• 代理人: 吳晨亮

技術領域

本發明涉及有機硅加成反應催化劑制備領域，尤其涉及乙烯基鉑絡合物的低溫制備方法。

背景技術

鉑金催化劑主要是以氯鉑酸貴金屬為主要原料活性組分的催化劑，為無色透明或淡黃色液狀，催化效率高，可以抑制Si-Vi和Si-H反應過程中可能伴隨發生的副反應，避免黑色物質的生成，克服了其它催化劑使用中產品出現發黃或變黑的現象，因此可以制備高透明制品。

現有的乙烯基鉑絡合物制備一般使用氯鉑酸與雙封頭在異丙醇中加入碳酸氫鈉，在較高的溫度（70~80℃）攪拌、過濾得到成品，較高的反應溫度易產生鉑黑，導致產品的收率不高。

發明內容

本發明要解決的技術問題是現有的制備乙烯基鉑絡合物的方法需要在較高的反應溫度下進行，能耗較高，并且產品的最終收率不高，為此提供一種乙烯基鉑絡合物的低溫制備方法。

本發明的技術方案是：乙烯基鉑絡合物的低溫制備方法，它包括以下步驟：（1）、稱取10~30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高壓反應釜中；（2）、1重量份氯鉑酸用20~50重量份異丙醇或乙醇溶解后倒入裝有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高壓反應釜中，將高壓反應釜密封后檢查高壓反應釜的氣密性，然后向高壓反應釜中通入氮氣，至高壓反應釜內的壓力達到1MPa后停止通入氮氣，開啟攪拌，在20~35℃下反應1~3h，待反應結束后打開排空閥放空減壓；（3）、將35~50重量份碳酸氫鈉中和劑在1~2.5h內緩慢加入到反應釜中，加完后繼續攪拌反應1~3h后，過濾得到淡黃色或無色透明液體，并用20~50重量份異丙醇或乙醇洗滌碳酸氫鈉殘渣；（4）、將步驟（3）中得到的溶液減壓抽除溶液中的異丙醇或乙醇；（5）、使用乙烯基硅油作為稀釋補充液將步驟（4）得到的液體補充至所需濃度的乙烯基鉑絡合物。

上述方案中所述乙烯基硅油粘度在500~2000cps之間。

本發明的有益效果是反應在低溫條件下進行，反應過程中無需加熱，使生產工藝更加簡便，并且低溫可以使反應過程更加穩定，防止反應過程中產生局部高溫使產物性質發生變化；經過步驟（2）的氮氣加壓處理一方面可以保護原料不被氧化，減少副產物的產生，另一方面加壓也可以使得反應更加完全，保證產品的最終收率。

具體實施方式

本發明包括以下步驟：（1）、稱取10~30重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高壓反應釜中；（2）、1重量份氯鉑酸用20~50重量份異丙醇或乙醇溶解后倒入裝有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高壓反應釜中，將高壓反應釜密封后檢查高壓反應釜的氣密性，然后向高壓反應釜中通入氮氣，至高壓反應釜內的壓力達到1MPa后停止通入氮氣，開啟攪拌，在20~35℃下反應1~3h，待反應結束后打開排空閥放空減壓；（3）、將35~50重量份碳酸氫鈉中和劑在1~2.5h內緩慢加入到反應釜中，加完后繼續攪拌反應1~3h后，過濾得到淡黃色或無色透明液體，并用20~50重量份異丙醇或乙醇洗滌碳酸氫鈉殘渣；（4）、將步驟（3）中得到的溶液減壓抽除溶液中的異丙醇或乙醇；（5）、使用乙烯基硅油作為稀釋補充液將步驟（4）得到的液體補充至所需濃度的乙烯基鉑絡合物。

下面結合實施例對本發明做進一步說明。

實施例1：（1）、稱取10重量份四甲基二乙烯基二硅氧烷倒入高壓反應釜中；（2）、1重量份氯鉑酸用20重量份異丙醇溶解后倒入裝有四甲基二乙烯基二硅氧烷中的高壓反應釜中，將高壓反應釜密封后檢查高壓反應釜的氣密性，然后向高壓反應釜中通入氮氣，至高壓反應釜內的壓力達到1MPa后停止通入氮氣，開啟攪拌，在20℃下反應3h，待反應結束后打開排空閥放空減壓；（3）、將35重量份碳酸氫鈉中和劑在1h內緩慢加入到反應釜中，加完后繼續攪拌反應1h后，過濾得到淡黃色或無色透明液體，并用20重量份異丙醇洗滌碳酸氫鈉殘渣；（4）、將步驟（3）中得到的溶液減壓抽除溶液中的異丙醇；（5）、使用粘度為500cps的乙烯基硅油作為稀釋補充液將步驟（4）得到的液體補充至所需濃度的乙烯基鉑絡合物。