[發(fā)明專利]一種利用新生納米晶種誘導(dǎo)生產(chǎn)金屬粉末的制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610167675.4
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105817641B
• 公開（公告）日: 2017-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 龔強;劉召
• 申請（專利權(quán)）人: 蘇州思美特表面材料科技有限公司
• 主分類號: B22F9/24
• 分類號: B22F9/24;B22F1/00
• 代理公司: 蘇州創(chuàng)元專利商標事務(wù)所有限公司32103
• 代理人: 范晴

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及材料技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種微米級金屬粉末的制備方法。

背景技術(shù)

金屬粉末在電子工業(yè)的電子元器件制造、電鍍、電池及化工催化、首飾等行業(yè)有廣泛的應(yīng)用。隨著電子元件向微型化和高性能方向的發(fā)展，對金屬粉末的燒結(jié)活性、分散性、球形度、結(jié)晶度等性能指標提出了更高的要求。目前，金屬粉末的制備方法包括物理方法和化學(xué)方法，物理方法包括霧化法、氣相蒸發(fā)冷凝法、研磨法等，化學(xué)法主要包括液相還原法、電化學(xué)沉積法，電解法等。由于物理法存在高成本低產(chǎn)率的問題，現(xiàn)在廣泛使用的化學(xué)液相還原法，即通過含金屬的鹽溶液或氧化物通過化學(xué)反應(yīng)反應(yīng)還原為金屬，如CN1301205,粉末冶金用燒結(jié)活性金屬粉末和合金末法以及其制備方法和應(yīng)用。中國專利申請CN101597777公開了一種將含金屬氧化物或鹽，采用電解方式還原成金屬的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種不同于現(xiàn)有技術(shù)的金屬微米級粉末的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案是利用新生納米金屬晶種誘導(dǎo)生產(chǎn)金屬粉末的一種制備方法，其特點在于，其包括如下步驟：

(1)氧化劑溶液的配制，將金屬硝酸鹽或硫酸鹽固體溶解于去離子水中，或再加入氨水生產(chǎn)絡(luò)合金屬銨溶液，保持氧化劑溶液中[金屬離子]濃度＝0.1～10摩爾/升，或再加入聚乙烯吡咯烷酮PVP或聚乙二醇400或吐溫40或丙三醇的一種或多種，充分攪拌后保持10～50℃恒溫狀態(tài)；

(2)還原劑溶液配制，在去離子水中加入一種或多種羥胺類化合物固體或維生素C或甲醛或水合肼等還原劑溶解制成，保持還原劑溶液中[還原劑]濃度＝0.1～10摩爾/升，還原劑溶液體積是氧化劑溶液體積的0.5～5倍，充分攪拌后保持10～50℃恒溫狀態(tài)；

(3)分散劑溶液配制，將一種或多種羥胺類化合物固體或維生素C或甲醛或水合肼加入到溶有聚乙烯吡咯烷酮PVP或聚乙二醇400或吐溫40或丙三醇的去離子水中，上述一種或多種羥胺類化合物固體或維生素C或甲醛或水合肼在去離子水中的總質(zhì)量是前述還原劑溶液中一種或多種羥胺類化合物固體或維生素C或甲醛或水合肼質(zhì)量的0.01％～10％，充分攪拌后保持10～50℃恒溫狀態(tài)；

(4)絮凝劑的配制，稱取反應(yīng)生成金屬粉末質(zhì)量0.01％～10％的油酸和反應(yīng)生成金屬粉質(zhì)量0.01％～10％的一種或多種油酸鹽，將它們加入絮凝劑配制罐內(nèi)再加入少量酒精互溶后即可；

(5)反應(yīng)開始前，在反應(yīng)釜中預(yù)先加入配制好的分散劑溶液，開啟攪拌，隨后同時定流量加入氧化劑溶液和還原劑溶液，流量為：0.1L～100L/Min；反應(yīng)初期，利用預(yù)先加入的分散劑溶液中大量分散劑抑制納米金屬粒子的團聚并穩(wěn)定新生的納米金屬粒子，從而在反應(yīng)體系中利用新生的定量納米金屬顆粒作為晶種來控制金屬顆粒的生成，達到粒徑可控的還原生長體系，同時在余下的反應(yīng)過程中起到良好的氧化還原速率和晶核成長速度的控制；

(6)反應(yīng)完成后，將反應(yīng)釜中溶液排入絮凝沉淀釜中，加入絮凝劑，快速攪拌1～30min后靜置沉淀分離得到各種不同粒徑范圍的金屬球形和類球形粉末。

本發(fā)明的優(yōu)選技術(shù)方案中，所述步驟(2)還原劑溶液配制中還原劑選自羥胺，硫酸羥胺，硝酸羥胺，維生素C，37％～40％的甲醛溶液，水合肼的一種或兩種以上的混合，還原劑在溶液中與前述步驟(1)中的金屬離子摩爾比為：[金屬離子]:[羥胺]＝1:0.1～10，或[金屬離子]:[硫酸羥胺]＝1:0.1～10，或[金屬離子]:[硝酸羥胺]＝1:0.1～10，或[金屬離子]:[維生素C]＝1:0.1～10，或[金屬離子]:[甲醛]＝1:0.1～10，或[金屬離子]:[水合肼]＝1:0.1～10。

步驟(3)分散劑溶液的配制，選自如下一種或多種分散劑：聚乙烯吡咯烷酮(PVP)，聚乙二醇400，吐溫40，將其加入到步驟(2)還原劑溶液體積0.5～5倍的去離子水中，上述分散劑在去離子水中的總質(zhì)量是前述氧化劑溶液中金屬硝酸鹽或硫酸鹽質(zhì)量的0.01～5倍，充分攪拌后再加入前述還原劑溶液中一種或多種羥胺類化合物或維生素C或甲醛或水合肼質(zhì)量的0.01～0.1倍，充分攪拌后保持10～50℃恒溫狀態(tài)；該步驟利用自身反應(yīng)初期大量分散劑抑制納米金屬粒子的團聚并穩(wěn)定新生的納米金屬粒子的作用，從而在反應(yīng)體系中存在定量的納米金屬顆粒作為晶種來控制金屬顆粒的生成，達到粒徑可控的還原生長體系，在反應(yīng)過程中起到良好的氧化還原速率和晶核成長速度的控制。