[發明專利]一種碳基鎂鐵氧體復合吸波膜的制備方法

有效

• 申請號: 201610167630.7
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105753059B
• 公開（公告）日: 2018-06-15
• 發明（設計）人: 李生娟;李應濤;徐波;王樹林
• 申請（專利權）人: 上海理工大學
• 主分類號: C01G49/00
• 分類號: C01G49/00;B82Y30/00
• 代理公司: 上海瑞澤律師事務所 31281
• 代理人: 寧芝華

本發明涉及一種碳基鎂鐵氧體復合吸波膜的制備方法，工業鎂粉在滾壓振動磨機中研磨3h后置于去離子水中，在常溫常壓下超聲反應5小時，得到白色乳狀膠體，將制備的白色乳狀膠體恒溫干燥后研磨，得到氫氧化鎂納米顆粒；將氯化鐵置于去離子水中，加入氫氧化鈉溶液調pH值為7，得到氫氧化鐵沉淀，經離心，冷凍干燥，研磨、得到氫氧化鐵納米顆粒；將制備的氫氧化鎂納米顆粒和氫氧化鐵納米顆粒按質量比1:2的比例混合，經超聲分散，干燥研磨、焙燒，得到鎂鐵氧體納米顆粒；再將鎂鐵氧體納米顆粒和碳納米管按質量比混合，經超聲分散、抽濾，得到無定型的柔性碳基鎂鐵氧體復合吸波膜。本發明工藝簡單、成本低廉、產品性能優異，環保無污染。

技術領域

本發明涉及一種碳基鎂鐵氧體復合吸波膜的制備方法，采用超聲化學法固相強化、化學共沉淀法和真空抽濾輔助合成制備碳基鎂鐵氧體復合吸波膜，屬于膜制備技術領域。

背景技術

鎂鐵氧體作為一種優異的吸波材料在膜制備技術領域受到人們更多的關注，然而作為傳統意義上的鐵氧體吸波材料，具有密度大，居里溫度低，高溫穩定性差等缺點。碳基納米材料(如碳納米管、石墨烯等)具有較強的寬帶微波吸收性能、重量輕、導電性可調變、高溫抗氧化性能強和穩定性好等優點，因而它是一種有前途的理想微波吸收劑，具有極大的研究潛力。因此將兩者結合起來提高吸波能力一直是研究的熱點。薄膜結構具有更優異的吸波性能。

目前，傳統的鐵氧體制膜方法主要包括液相外延、磁控濺射、分子束外延、激光沉淀等。一方面這些改善其吸波性能的方法涉及元素的摻雜使得過程復雜，另一方面需要較高的制備溫度并且物理方法需要較高的真空和昂貴的設備，到目前為止還沒有一種工藝簡單、效率高、成本低、性能優異的碳基鎂鐵氧體復合吸波膜制備方法問世。

發明內容

本發明公開了一種碳基鎂鐵氧體復合吸波膜的制備方法，采用超聲化學法、固相強化和化學共沉淀法相結合的方法制備鎂鐵氧體納米粉體，使用真空抽濾的方法將此納米粉體與碳基納米材料復合制備復合吸波膜，有效克服現有技術存在的制備過程復雜、制備溫度高、設備昂貴等缺陷。

本發明技術方案是這樣實現的：

一種碳基鎂鐵氧體復合吸波膜的制備方法，利用超聲強化、固相合成、真空抽濾方法制備，其特征在于按照如下步驟進行：

A)取定量的工業鎂粉，置于滾壓振動磨機中研磨3h，將研磨過的鎂粉置于去離子水中以40kHz頻率，400W功率，在常溫常壓下超聲水解反應5小時，得到白色乳狀膠體，將制備的白色乳狀膠體恒溫干燥后研磨，得到氫氧化鎂納米顆粒；

B)取定量的氯化鐵，置于去離子水中，加入氫氧化鈉溶液調pH值為7，利用化學沉淀法制備得到氫氧化鐵沉淀，經離心，冷凍干燥，研磨、得到氫氧化鐵納米顆粒；

C)將制備得到的氫氧化鎂納米顆粒和氫氧化鐵納米顆粒按質量比1:2的比例混合，超聲分散均勻，干燥研磨，然后在800℃下焙燒4h，得到鎂鐵氧體納米顆粒；

D)將所述鎂鐵氧體納米顆粒和碳納米管(CNTs)按照質量比15～25:75～85混合，超聲分散均勻，然后抽濾，即可得到無定型的柔性碳基鎂鐵氧體復合吸波膜；

E)步驟C)、D)中所述的超聲分散是在超聲清洗儀中以40kHz頻率，120W功率，在常溫常壓下超聲水解反應0.5小時。

所述碳納米管純度>95％，內徑3-5nm，外徑8-15nm，密度2.1g/cm³，長度50um±10um。

步驟A)、C)中所述干燥是在60℃的干燥箱內干燥，所述研磨是在干燥后用瑪瑙研缽研磨。

步驟B)中所述冷凍干燥是在2Pa、-52℃的條件下干燥12h。

所述化學沉淀法要求在低于25℃的低溫下進行。

本發明的優點和積極效果：