[發明專利]一種可加熱固化的紫外光固化膠黏劑及制備方法

在審

• 申請號: 201610167603.X
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105754538A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 李不悔;李峰;賀國新
• 申請（專利權）人: 煙臺信友新材料股份有限公司
• 主分類號: C09J175/14
• 分類號: C09J175/14;C09J11/06;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/32;C08G18/67;C08G18/42
• 代理公司: 煙臺智宇知識產權事務所(特殊普通合伙) 37230
• 代理人: 王雪梅

1.一種可加熱固化的紫外光固化膠黏劑，其特征在于，由以下質量份的原料合成：自制含-NCO基的丙烯酸酯預聚體50～70份，改性的丙烯酸酯低聚物10～30份，不含羥基的活性稀釋劑20～50份，酰胺基化合物5～20份，光引發劑2～5份，脫水劑0.5～2份，硅烷偶聯劑1～3份。

2.如權利要求1所述的自制含-NCO基的丙烯酸酯預聚體包括長鏈二醇、二異氰酸酯、催化劑、阻聚劑、含羥基丙烯酸酯，所述長鏈二醇:二異氰酸酯:含羥基丙烯酸酯為1:2～2.5:0.8～1.2（摩爾比），所述催化劑、阻聚劑均各占自制含-NCO基的丙烯酸酯預聚體質量的0.1‰～1‰。

3.一種如權利要求1所述的可加熱固化的紫外光固化膠黏劑制備方法包括如下步驟：

（1）含-NCO基的丙烯酸酯預聚體的制備：

將長鏈二醇在100℃～110℃的溫度下抽真空脫水1.5～2小時；接著加入二異氰酸酯在50℃～70℃的溫度下真空充分攪拌0.5～1小時，然后加入催化劑并增加溫度至70℃～80℃真空反應2～3小時；再依次加入阻聚劑、含羥基丙烯酸酯并在60℃～80℃的溫度下真空充分攪拌，繼續反應2～3小時，取樣測紅外光譜直至確認羥基的紅外吸收峰消失，降溫出料備用；

終產物制備：

如權利要求1所述各原料的配比將改性的丙烯酸酯低聚物、不含羥基的活性稀釋劑、脫水劑依次加入至雙行星動力混合釜中，開啟公轉攪拌和高速分散，持續真空攪拌2～3小時，使體系混合均勻并脫水；接著加入自制的含-NCO丙烯酸酯預聚體、光引發劑和硅烷偶聯劑，繼續真空攪拌；最后加入酰胺基化合物，開啟公轉,真空攪拌1～2小時，出料。

4.如權利要求1所述的不含羥基的活性稀釋劑包括丙烯酰嗎啉、N,N’-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸異冰片酯、丙烯酸四氫呋喃甲酯、丙烯酸乙氧基乙氧基乙基酯、丙烯酸月桂酯、三乙二醇二丙烯酸酯、1，6-己二醇二丙烯酸酯，辛戊二醇二丙烯酸酯中的一種或任意幾種的混合物；所述的改性的丙烯酸酯低聚物包括長興化學工業股份有限公司的DR-U384,DR-U301,沙多瑪（廣州）化學有限公司的CN9014NS,CN9021NS,CN996NS中的一種或任意幾種的混合物；所述的脫水劑為單功能基團的異氰酸酯；所述的酰胺基化合物包括Versamid100,Versamid115,Versamid125,Versamid140,Versamid150中的一種或任意幾種的混合物；所述的光引發劑包括1173（2-羥基-2-甲基-1-苯基丙酮）、184（1-羥基環己基苯甲酮）、819（雙（2，4，6-三甲基苯甲酰基）苯基氧化磷）、651(α,α’-二甲基苯偶酰縮酮)、ITX(異丙基硫雜蒽酮)、OMBB(鄰苯甲酰基苯甲酸甲酯)、TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化磷)中的一種或任意幾種的混合物；所述的硅烷偶聯劑包括KH551、KH172、KH560、KH570中的一種或任意幾種混合物。

5.如權利要求2或3所述的長鏈二醇包括聚己二酸乙二醇酯二醇（PEA）、聚氧化丙烯二醇（PPG）、聚四氫呋喃醚二醇（PTMG）、聚己二酸-1，4-丁二醇酯（PBA）、聚己二酸-1，6-己二醇酯（PHA），長鏈二醇的分子量在1000～2000；所述的二異氰酸酯包括甲苯二異氰酸酯、二苯基甲烷二異氰酸酯、苯二亞甲基二異氰酸酯、六亞甲基二異氰酸酯、異佛爾酮二異氰酸酯、二環己基甲烷二異氰酸酯中的一種；所述的含羥基丙烯酸酯包括丙烯酸羥乙酯（HEA）、丙烯酸羥丙酯(HPA)、甲基丙烯酸羥乙酯（HEMA）、甲基丙烯酸羥丙脂（HPMA）,三羥甲基丙烷二丙烯酸酯（TMPDA），季戊四醇三丙烯酸酯（PETA）的一種或任意幾種的混合物；所述的阻聚劑為對苯二酚、對羥基苯甲醚、2，6二叔丁基對甲苯酚中的一種或任意幾種的混合物；所述的催化劑為二月桂酸二丁基錫或、辛酸亞錫、三乙胺、二乙烯三胺、二甲基十六胺、雙二甲基胺基乙基醚、氮乙基嗎啡啉、三乙醇胺，乙醇胺、吡啶中的任意一種或幾種的混合物。

6.如權利要求1所述一種可加熱固化的紫外光固化膠黏劑通過能夠發射紫外線的光源照射固化，所述紫外線照射能量在600-1000mJ/cm²，紫外線照射不到的地方通過后期加熱固化，所述加熱固化溫度在80℃時間為30-60分鐘。