[發(fā)明專利]一種發(fā)明亮紅光的銥?銪雙金屬聚合物熒光粉的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610167598.2
• 申請(qǐng)日: 2016-03-23
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105801745B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張愛(ài)琴;侯哲寓;賈虎生;許并社;楊亞敏;趙希瑾
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 太原理工大學(xué)
• 主分類號(hào): C08F220/14
• 分類號(hào): C08F220/14;C09K11/06
• 代理公司: 太原市科瑞達(dá)專利代理有限公司14101
• 代理人: 江淑蘭

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種發(fā)明亮紅光的熒光粉的快速制備方法，屬發(fā)光材料制備及應(yīng)用的技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

白光發(fā)光二極管LED具有耗電少、響應(yīng)速度快、壽命長(zhǎng)、體積小的優(yōu)點(diǎn)，是最具前景的固態(tài)照明光源，由于生產(chǎn)工藝復(fù)雜、成本高，是一個(gè)需要研究的課題。

實(shí)現(xiàn)白光的主流是熒光粉轉(zhuǎn)換，主要有藍(lán)光芯片+黃光熒光粉、近紫外光芯片+三基色熒光粉兩種方法；前者顯色指數(shù)低、顏色匹配性差、存在背景光；后者白光色品質(zhì)取決于熒光粉，顯色指數(shù)高，可獲得較強(qiáng)色彩的白光LED；紫外光對(duì)發(fā)光色沒(méi)有影響，色度受溫度、電流變化影響較小，不存在背景光的問(wèn)題；因此，近紫外激發(fā)白光LED越來(lái)越受到發(fā)光照明領(lǐng)域的重視。

近紫外光LED用的紅光熒光粉主要起到調(diào)節(jié)色溫和提高顯色指數(shù)的作用，以得到較強(qiáng)色彩再現(xiàn)力的暖白光；同時(shí)為了縮短LED器件的生產(chǎn)時(shí)間，簡(jiǎn)化工藝，研究開(kāi)發(fā)近紫外激發(fā)的紅光熒光粉是十分重要的。

發(fā)明內(nèi)容

發(fā)明目的

本發(fā)明的目的是針對(duì)背景技術(shù)的狀況，以銥-銪配合物、二甲基亞砜、甲基丙烯酸甲酯、無(wú)水甲醇、偶氮二異丁腈為原料，經(jīng)配置溶液、合成聚合物、沉淀、洗滌、抽濾、真空冷凍干燥，制成發(fā)明亮紅光的銥-銪雙金屬聚合物熒光粉，以提高白光材料的純度、發(fā)光性能，使其能夠在3D打印技術(shù)中得到應(yīng)用。

技術(shù)方案

本發(fā)明使用的化學(xué)物質(zhì)材料為：銥-銪配合物、二甲基亞砜、甲基丙烯酸甲酯、無(wú)水甲醇、偶氮二異丁腈、氮?dú)?，其組合準(zhǔn)備用量如下：以克、毫升、厘米³為計(jì)量單位

制備方法如下：

(1)精選化學(xué)物質(zhì)材料

對(duì)制備所需的化學(xué)物質(zhì)材料要進(jìn)行精選，并進(jìn)行質(zhì)量純度控制：

(2)配制溶液

稱取銥-銪配合物0.1905g±0.0001g，量取二甲基亞砜10mL±0.0001mL，量取甲基丙烯酸甲酯1.6mL±0.0001mL；

加入到燒杯中，攪拌30min，使其溶解，成：0.01mol/L的銥-銪配合物溶液；

(3)配制偶氮二異丁腈溶液

稱取偶氮二異丁腈0.0148g±0.0001g，量取二甲基亞砜2mL±0.0001mL；

加入燒杯中，攪拌5min，使其溶解，成：0.05mol/L的偶氮二異丁腈溶液；

(4)制備銥-銪雙金屬聚合物

銥-銪雙金屬聚合物的制備是在四口燒瓶中進(jìn)行的，是在水浴加熱、攪拌、通氮?dú)?、水循環(huán)冷凝狀態(tài)下完成的；

①將四口燒瓶置于水浴缸上，將水浴缸置于電加熱器上，水浴缸內(nèi)為水浴水，水浴水要淹沒(méi)四口燒瓶體積的4/5；

四口燒瓶上部由左至右依次設(shè)置氮?dú)夤堋嚢杵鳌⒓右郝┒?、水循環(huán)冷凝管；

②將配置的銥-銪配合物溶液、偶氮二異丁腈溶液加入四口燒瓶中，成混合溶液；

開(kāi)啟電加熱器，加熱混合溶液，加熱溫度78℃±1℃，加熱時(shí)間12h；

開(kāi)啟氮?dú)夤?，向四口燒瓶?jī)?nèi)輸入氮?dú)猓獨(dú)廨斎胨俣?0cm³/min，輸入時(shí)間12h；

攪拌器攪拌，水循環(huán)冷凝管進(jìn)行冷凝；

混合溶液在水浴加熱、攪拌、氮?dú)獗Ｗo(hù)、水循環(huán)冷凝下將發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，反應(yīng)方程式如下：

式中銥-銪雙金屬聚合物，聚合度n＝18000；

反應(yīng)結(jié)束后，停止加熱，停止通氮?dú)?，停止攪拌，停止水循環(huán)冷凝，使混合溶液隨瓶冷卻至25℃；

(5)沉淀

將反應(yīng)后的混合溶液倒入燒杯中，然后加入無(wú)水甲醇100mL，進(jìn)行沉淀處理，靜置1h，生成白色絮狀沉淀物，然后用剪刀將沉淀物剪碎；

(6)無(wú)水甲醇洗滌、抽濾

將剪碎的白色絮狀沉淀物置于燒杯中，加入無(wú)水甲醇100mL，攪拌洗滌5min，然后用微孔濾膜進(jìn)行抽濾，留存濾餅，棄去洗滌液；

洗滌、抽濾重復(fù)進(jìn)行5次；

(7)真空冷凍干燥

將產(chǎn)物濾餅置于石英皿中，然后置于真空冷凍干燥箱中進(jìn)行干燥，干燥溫度-80℃，真空度6Pa，干燥時(shí)間480min，干燥后得紅光熒光粉；

(8)研磨、過(guò)篩

將干燥后的紅光熒光粉用瑪瑙研缽、研棒進(jìn)行研磨，然后用650目濾網(wǎng)過(guò)篩，研磨、過(guò)篩反復(fù)進(jìn)行；得終產(chǎn)物發(fā)明亮紅光的銥-銪雙金屬聚合物熒光粉；

(9)檢測(cè)、分析、表征