[發明專利]一種pH值敏感性核殼狀微球的制備方法

有效

• 申請號: 201610165770.0
• 申請日: 2016-03-23
• 公開（公告）號: CN105693943B
• 公開（公告）日: 2018-03-23
• 發明（設計）人: 張鵬;李婷;賈振福;周成裕;陳世蘭;黃文章
• 申請（專利權）人: 重慶科技學院
• 主分類號: C08F265/10
• 分類號: C08F265/10;C08F220/06;C09K8/588
• 代理公司: 深圳市興科達知識產權代理有限公司44260
• 代理人: 汪威

1.一種pH值敏感性核殼狀微球的制備方法，其特征在于按以下步驟進行：

a、制備微球內核：按重量百分比加入9-17％的丙烯酰胺、0.6-1.2％的季戊四醇三烯丙基醚、3-6％的2-溴丙烯酸乙酯和0.3-0.5％的偶氮二異丁腈，其余為第一溶劑并補足100％，鼓泡除氧后恒溫反應，過濾分離出白色沉淀，第一溶劑沖洗沉淀，然后恒溫真空干燥至恒重，即得微球內核；

b、制備微球：按重量百分比將20-30％的微球內核均勻分散在第二溶劑中，再依次加入8-10％的丙烯酸或甲基丙烯酸、0.2-0.4％的催化劑、0.4-0.8％的絡合劑，所述第二溶劑的重量百分比補足100％；徹底除氧后，于水浴恒溫反應，然后加入到乙酸乙酯和環己烷的混合溶液中沉淀反應，該乙酸乙酯與環己烷的體積比為1:1，分離出沉淀并恒溫真空干燥至恒重，即得pH值敏感性微球。

2.根據權利要求1所述的一種pH值敏感性核殼狀微球的制備方法，其特征在于：所述第一溶劑為乙酸乙酯與環己烷以體積比為1:1的比例混合制成，所述第二溶劑為蒸餾水。

3.根據權利要求2所述的一種pH值敏感性核殼狀微球的制備方法，其特征在于：所述步驟a中的鼓泡除氧為通入高純氮氣、氦氣或氬氣進行鼓泡除氧。

4.根據權利要求3所述的一種pH值敏感性核殼狀微球的制備方法，其特征在于：所述步驟a中恒溫反應的溫度為65℃、時間為7-9h，其中恒溫真空干燥的溫度為70℃；所述步驟b中水浴恒溫反應的溫度為75℃、時間為4-8h，其中恒溫真空干燥的溫度為60℃。

5.根據權利要求3或4所述的一種pH值敏感性核殼狀微球的制備方法，其特征在于：所述步驟b中經冷凍-抽真空-充氮氣三次循環操作進行徹底除氧。

6.根據權利要求1或2所述的一種pH值敏感性核殼狀微球的制備方法，其特征在于：所述催化劑為溴化亞銅；所述絡合劑為三(2-二甲氨基乙基)胺。

7.根據權利要求6所述的一種pH值敏感性核殼狀微球的制備方法，其特征在于：所述步驟b中乙酸乙酯和環己烷混合溶液的添加量為所述第二溶劑的兩倍。