[發明專利]一種制備高純度右旋龍腦的方法

有效

• 申請號: 201610164899.X
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105732317B
• 公開（公告）日: 2018-07-17
• 發明（設計）人: 樓天偉;史龍;黃昱俊
• 申請（專利權）人: 浙江龍香御林林業科技開發有限公司
• 主分類號: C07C29/76
• 分類號: C07C29/76;C07C35/30
• 代理公司: 杭州浙科專利事務所(普通合伙) 33213
• 代理人: 沈淵琪

一種制備高純度右旋龍腦的方法，屬于生物醫藥技術領域。其包括以下工藝步驟：1）取市售粗品右旋龍腦溶于試劑A；2）向步驟1）得到的溶液中加入試劑B；3）向步驟2）得到的溶液中加入試劑C；4）將步驟3）得到的溶液加入試劑D中；5）將步驟4）得到的溶液進行冷卻重結晶，過濾干燥，即可得到高純度右旋龍腦。本發明的制備方法與現有制備龍腦的技術相比，避免了使用閃點很低易燃易爆的有機試劑，極大提高了本發明在實際操作中的安全性，且整個操作過程簡便，成本較低，有效去除了龍腦粗品中的雜質，具有很好的應用價值。

技術領域

本發明屬于生物醫藥技術領域，具體涉及一種制備高純度右旋龍腦的方法。

背景技術

右旋龍腦（D-borneol），又稱天然冰片，是珍貴的中藥材，《本草綱目》記載右旋龍腦具有“通諸竅、散郁火”之功效。并列入2005年版《中國藥典》中，味辛苦、微寒、歸心、脾、肺經，有抗癌治癌、抗菌消炎、消腫止痛、祛風醒神、開竅解毒和治療熱病神昏、口瘡癰瘍、喉痹齒痛、目赤、痙厥等多種功效。同時天然冰片又可作為香料香精和重要的化工原料，廣泛應用于食品、煙草、日化等工業，目前天然冰片在市場上十分緊缺。

中國專利局2010年6月16日公布了一件專利申請號為201010039825.6的“從樟樹枝葉中提取天然右旋龍腦的方法”發明專利申請。該申請公開的方法是從樟樹枝葉中提取天然冰片的方法與設備，適宜規模化生產天然冰片。中國專利局2013年8月28日公布了一件專利申請號為201310213574.2的“一種高純度左旋龍腦的制備方法”發明專利申請。該申請公開的方法是從市售含65%左旋龍腦的粗品龍腦產品中提取高純度左旋龍腦的方法。上述兩種龍腦提取方法都使用到了汽油或者是石油醚等極易燃易爆的試劑，在高溫提取操作中具有極大的危險性。因而龍腦提取工藝仍然有極大的改進空間。

本發明操作簡便，安全性高，右旋龍腦提純的回收率高，成本低，可以規模化處理提純粗品右旋龍腦，應用于生物醫藥領域。

發明內容

針對現有技術存在的問題，本發明的目的在于設計提供一種制備高純度右旋龍腦的方法的技術方案。

所述的一種制備高純度右旋龍腦的方法，其特征在于包括以下工藝步驟：

1）取市售粗品右旋龍腦溶于試劑A，所述的試劑A為乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、對甲基苯甲醚和正庚醇中的一種或兩種；

2）向步驟1）得到的溶液中加入試劑B，振蕩混勻，靜置反應，所述的試劑B為硼氫化鈉或金屬鈉；

3）向步驟2）得到的溶液中加入試劑C，振蕩混勻，靜置，抽取下層分層溶液，所述的試劑C為乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、對甲基苯甲醚和正庚醇中的一種或兩種；

4）將步驟3）得到的溶液加入試劑D中，混勻靜置，分去下層液相，所述的試劑D為乙醇、甲醇、水、2-氯苯甲醚、苯甲酸乙酯、2-乙基己酸、對甲基苯甲醚和正庚醇中的一種或兩種；

5）將步驟4）得到的溶液進行冷卻重結晶，過濾干燥，即可得到高純度右旋龍腦。

所述的一種制備高純度右旋龍腦的方法，其特征在于所述的步驟1）試劑A加入量是所溶粗品右旋龍腦質量的1～10倍。

所述的一種制備高純度右旋龍腦的方法，其特征在于所述的步驟2）中反應溫度為0～50℃，反應時間1～5小時，優選為反應溫度為10～30℃，反應時間2～4小時。

所述的一種制備高純度右旋龍腦的方法，其特征在于所述的步驟2）中試劑B加入量是粗品右旋龍腦質量的0.01～0.1倍。

所述的一種制備高純度右旋龍腦的方法，其特征在于所述的步驟3）中試劑C的加入量是步驟2）所得溶液體積的1～4倍。