[發明專利]3,4,5,6?四氯吡啶?2?甲酸催化電解制備3,6?二氯吡啶?2?甲酸的方法

有效

• 申請號: 201610164623.1
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105671588B
• 公開（公告）日: 2018-03-27
• 發明（設計）人: 厲云陽;李惠躍;黃程;徐慶華;朱加權
• 申請（專利權）人: 浙江埃森化學有限公司
• 主分類號: C25B3/04
• 分類號: C25B3/04;C25B15/00
• 代理公司: 廣州市華學知識產權代理有限公司44245
• 代理人: 張金剛

1.一種3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸催化電解制備3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法，其特征在于：包括以下步驟：

a.往電解槽加入4％氫氧化鈉水溶液，開啟循環裝置，逐漸加入3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸，將料液調節到PH＝10.5～13.7，再加入3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸質量2～8％的催化劑；

b.開啟換熱裝置，料液升溫至5～90℃；

c.開啟恒壓直流電源，調節槽電壓1.5-5.0V，隨著電解進行，PH值不斷降低，補加30％氫氧化鈉水溶液，維持反應液PH＝10.5～13.7，直到3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸含量降至≤0.4％，停止反應；

d.對步驟c中的反應液進行過濾獲得濾液I和濾餅I，將濾液I酸化，過濾，獲得濾餅II，烘干得到3,6-二氯吡啶-2-甲酸；

e.濾餅I用8％-20％鹽酸洗滌，過濾，得濾液II和濾餅Ⅲ，濾餅Ⅲ即為回收催化劑，套用到a步驟；濾液II即為回收鹽酸，重復使用，直到鹽酸含量＜8％；步驟a中所用的催化劑為Pd/C、Pt/C、Ru/C、Rh/C、Raney Ni中的一種或多種組合。

2.根據權利要求1所述的3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸催化電解制備3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法，其特征在于：步驟e中所述的濾餅I用8％-20％鹽酸洗滌，獲得回收催化劑，可循環套用。

3.根據權利要求1所述的3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸催化電解制備3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法，其特征在于：步驟a中催化劑的用量為3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸質量的5～7％。

4.根據權利要求1所述的3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸催化電解制備3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法，其特征在于：步驟b中料液升溫溫度30～45℃。

5.根據權利要求1所述的3,4,5,6-四氯吡啶-2-甲酸催化電解制備3,6-二氯吡啶-2-甲酸的方法，其特征在于：步驟c的PH值控制為12.9-13.4。