[發明專利]一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法

有效

• 申請號: 201610164470.0
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN107216461B
• 公開（公告）日: 2020-08-25
• 發明（設計）人: 耿建新;吳宇;黃勇
• 申請（專利權）人: 中國科學院理化技術研究所
• 主分類號: C08G83/00
• 分類號: C08G83/00;C08G65/08;C08G65/22
• 代理公司: 北京正理專利代理有限公司 11257
• 代理人: 張文祎;趙曉丹

1.一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法，其特征在于，包括如下具體步驟：

1)氧化石墨烯引發劑的制備

將由Hummers法或改進的Hummers法制備的氧化石墨烯研磨成粉；

2)氧化石墨烯引發環氧類單體聚合

將氧化石墨烯與多醇混合均勻，先加入反應體系中，再將環氧類單體逐滴添加，添加后，溫度升至0～100℃進行反應，反應時間為8～72h；所述環氧類單體與氧化石墨烯的質量比為300～5，環氧類單體與多醇的摩爾比為1000～10；

反應結束后，在乙醚中沉淀，分離，在真空烘箱中干燥得到粗產物；

將所得粗產物用四氫呋喃反復洗滌、分離后，置于真空烘箱中干燥，得到環氧聚合物原位接枝于氧化石墨烯的復合物。

2.根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法，其特征在于：所述環氧類單體包括環氧丙烷、環氧氯丙烷、環氧溴丙烷、3-羥基環氧丙烷、乙基縮水甘油醚、丙基縮水甘油醚、正丁基縮水甘油醚或者雙酚A二縮水甘油醚。

3.根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法，其特征在于：所述多醇包括乙二醇、丁二醇或者丙三醇。

4.根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法，其特征在于：所述環氧類單體與氧化石墨烯的質量比為200～10；所述環氧類單體和多醇的摩爾比為500～10。

5.根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法，其特征在于：所述環氧類單體為環氧丙烷，添加乙二醇作為共引發劑，在0～50℃下，環氧丙烷與氧化石墨烯的質量比為200～10，環氧丙烷與乙二醇的摩爾比為500～10，使環氧丙烷發生陽離子開環聚合反應。

6.根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法，其特征在于：所述環氧類單體為環氧氯丙烷，添加乙二醇作為共引發劑，在20～100℃下，環氧氯丙烷與氧化石墨烯的質量比為200～10，環氧氯丙烷與乙二醇的摩爾比為500～10，使環氧氯丙烷發生陽離子開環聚合反應。

7.根據權利要求1所述的一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法，其特征在于：所述環氧類單體為3-羥基環氧丙烷，在0～100℃下，3-羥基環氧丙烷與氧化石墨烯的質量比為300～10，使3-羥基環氧丙烷發生陽離子開環聚合反應。

8.根據權利要求1-6任一所述的一種以氧化石墨烯為引發劑引發環氧類單體聚合的方法，其特征在于：環氧類單體和多醇共引發劑在使用前需要進行除水純化處理。