[發(fā)明專利]一種含砷物料的處理方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610163891.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-22
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105734273B
• 公開(kāi)（公告）日: 2019-01-15
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 耿聯(lián)勝
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 陽(yáng)谷祥光銅業(yè)有限公司
• 主分類號(hào): C22B1/11
• 分類號(hào): C22B1/11;C22B15/00;C07F9/78;C22B7/00
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11227
• 代理人: 趙青朵

1.一種含砷物料的處理方法，包括以下步驟：

A)，將含砷物料依次進(jìn)行堿性浸出與氧化浸出，將得到的浸出液進(jìn)行磁性分離，將分離得到的漿液進(jìn)行濃縮，得到第一清液與第一底流；所述氧化浸出中加入氧化劑與催化劑，所述氧化劑為雙氧水、空氣或氧氣，所述催化劑為磁性二氧化錳；

B)，將所述第一底流進(jìn)行過(guò)濾，得到浸渣與浸液，將所述浸液與所述第一清液混合后進(jìn)行沉淀，得到第二清液與第二底流；

C)，將所述第二清液依次進(jìn)行酸化和萃取，得到萃取后液與含有砷酸的萃取液；

D)，將所述含有砷酸的萃取液進(jìn)行水反萃，得到砷酸與反萃液；

E)，將所述砷酸、苯胺與四氯乙烯反應(yīng)，得到反應(yīng)混合物；將所述反應(yīng)混合物進(jìn)行萃取，萃取后靜置，得到上層液與下層液，所述下層液pH為8～9；將所述上層液進(jìn)行精餾，得到精餾剩余物，所述萃取的萃取劑為氫氧化鈉、氫氧化鉀或氫氧化鎂；

F)，將所述精餾剩余物與下層液進(jìn)行水蒸氣蒸餾，將得到的漿液在酸性環(huán)境下進(jìn)行水解，得到反應(yīng)產(chǎn)物，將所述反應(yīng)產(chǎn)物冷卻結(jié)晶后過(guò)濾，得到對(duì)氨基苯胂酸粗制品；

G)，將所述對(duì)氨基苯胂酸粗制品與水混合后進(jìn)行加熱，將加熱后的溶液進(jìn)行脫色，將脫色后的溶液進(jìn)行過(guò)濾，將過(guò)濾得到的凈液與砷酸混合進(jìn)行酸析，析出晶體與析液，將所述析液過(guò)濾，得到濾液與對(duì)氨基苯胂酸純品；

步驟A)中所述磁性分離過(guò)程中，分離出的二氧化錳再次進(jìn)入氧化浸出的氧化浸出槽。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟B)中還包括：將所述第二底流與所述第一底流合并后過(guò)濾，得到脫砷渣料。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟C)中所述萃取的萃取劑為磷酸三丁酯、雙(2-乙基己基)磷酸或三正辛基氧化磷，所述酸化的酸液為硫酸，所述酸化后的凈液的pH為2～3。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的處理方法，其特征在于，步驟C)還包括：

將所述萃取后液進(jìn)行結(jié)晶冷卻，然后進(jìn)行過(guò)濾，得到固態(tài)硫酸鈉鹽與濾液，將所述濾液返回所述堿性水浸中。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟D)還包括：

將所述反萃液進(jìn)行萃取劑回收，返回步驟C)中的萃取過(guò)程。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟E)中所述得到反應(yīng)混合物的過(guò)程具體為：

在高溫反應(yīng)釜中先加入苯胺，逐漸升溫至120～130℃加入四氯乙烯，再加入砷酸，逐漸升溫至175～185℃，反應(yīng)1～3h，得到反應(yīng)混合物；所述苯胺與砷酸的質(zhì)量比為(1.7～2.5)：1，所述四氯乙烯與所述苯胺的質(zhì)量比為1：(10～15)。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的處理方法，其特征在于，步驟F)中所述水解的酸性環(huán)境的pH為2～3，所述水解的溫度為105℃～120℃，所述水解的時(shí)間為8～10h。