[發明專利]高容量長循環富鋰622型三元正極材料的生產方法

有效

• 申請號: 201610163603.2
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105789581B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 曹長城;高云
• 申請（專利權）人: 河南福森新能源科技有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 鄭州知己知識產權代理有限公司41132
• 代理人: 朱廣存

1.高容量長循環富鋰622型三元正極材料的生產方法，其特征在于，包括以下步驟：

步驟S1：原料預處理，準備碳酸鋰和三元前軀體Ni_0.6Co_0.2Mn_0.2(OH)₂，碳酸鋰原料過篩、分散處理；

步驟S2：配料，將碳酸鋰與三元前軀體Ni_0.6Co_0.2Mn_0.2(OH)₂按照摩爾比Li：（Ni+Co+Mn）=1.08~1.20的比例進行配料，配料過程中摻入金屬氧化物，所述金屬氧化物中金屬的質量按三元前軀體對應的產品理論質量的0.3%~3.0%計算；

步驟S3：生料混合，將配料稱重的碳酸鋰、三元前軀體和金屬氧化物，置于高速混合機中混合，混合時間為30~100分鐘，混合均勻，得生料；

步驟S4：一次、二次燒結，將所得生料使用輥道窯進行一次燒結，所述一次燒結的溫度為550~930℃，持續時間為18小時以上，在燒結過程中持續通入氧氣，并及時排出二氧化碳；一次燒結完畢后，將所得半成品依次粉碎、水洗、干燥，然后進行二次燒結，所述二次燒結的主溫區溫度為750~850℃，持續時間為8小時以上；步驟S4中所述一次燒結采用三段溫區設定，依次為550~720℃燒結3~7小時，750~830℃燒結6~8小時，850~930℃燒結9~11小時，各階段做好燒結溫度過渡；且每小時通入的氧氣量小于排出的氣體量；

步驟S5：粉碎、除鐵、混合、包裝、入庫，將二次燒結所得產品在濕度小于40%的除濕間進行粉碎、分級和過篩，控制粒度D50=10~14μm；粉碎后的物料進行除鐵，控制除鐵后物料中的磁性物質含量小于50ppb；除鐵后的物料倒入混合機中進行混合，時間為100~200分鐘；混合后取樣測試粒度，D50偏差小于0.8μm，物料過篩300~400目，熱封包裝，入庫。

2.如權利要求1所述的高容量長循環富鋰622型三元正極材料的生產方法，其特征在于：步驟S1中碳酸鋰原料過120目~325目篩網。

3.如權利要求1所述的高容量長循環富鋰622型三元正極材料的生產方法，其特征在于：步驟S4中每小時通入氧氣20立方米以上，每小時排出氣體30立方米以上。

4.如權利要求1所述的高容量長循環富鋰622型三元正極材料的生產方法，其特征在于：步驟S4中對一次燒結所得半成品進行粉碎、水洗、干燥的具體步驟為：首先將一次燒結半成品進行粉碎、分級和過篩，控制粒度D50=10~14μm；然后將粉碎后的物料倒入反應釜中水洗，按照質量比物料：水=1：1~4的比例加入純凈水，攪拌15~60分鐘，澄清50~150分鐘，將上清液排出進行回收處理，依此方法水洗2~5次；最后將水洗漿料進行干燥，干燥時間為60~100分鐘。

5.如權利要求4所述的高容量長循環富鋰622型三元正極材料的生產方法，其特征在于：所述干燥的方法是將水洗漿料先采用離心機甩干，然后將甩干物料使用真空干燥機進行干燥。

6.如權利要求1所述的高容量長循環富鋰622型三元正極材料的生產方法，其特征在于：所述金屬氧化物為鈦、鋁、鎂、鋯、鑭或鈰的氧化物，粒度D50為100~500納米。