[發明專利]一種利用微波誘發燃燒合成反應合成氧化鋅晶須的方法

在審

• 申請號: 201610162900.5
• 申請日: 2016-03-22
• 公開（公告）號: CN105755541A
• 公開（公告）日: 2016-07-13
• 發明（設計）人: 梁寶巖;張旺璽;張艷麗
• 申請（專利權）人: 中原工學院
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B1/10
• 代理公司: 鄭州優盾知識產權代理有限公司 41125
• 代理人: 張紹琳;孫詩雨

本發明提出了一種利用微波誘發燃燒合成反應合成氧化鋅晶須的方法，其以普通氧化鋅粉體和碳粉為原料，采用微波法來制備氧化鋅晶須粉體材料。所述的制備氧化鋅粉體材料的方法，將普通氧化鋅粉體和碳粉按一定比例進行混合，將混合物經球磨機球磨烘干，得到干燥粉末；將干燥粉末放到石英坩堝中，置于微波高溫爐中進行微波合成，得到純凈單相的氧化鋅晶須材料。采用這種微波誘發燃燒合成反應技術為氧化鋅納米棒的制備提供了一條新的簡便的途徑，降低了反應成本，無廢料產生，節能環保，而且可以把這項技術的應用范圍拓展到其他納米氧化物材料的制備中。

技術領域

本發明屬于功能陶瓷領域，更具體地說，是涉及一種利用微波誘發燃燒合成反應合成氧化鋅晶須的方法。

背景技術

納米氧化鋅材料是一種重要的半導體材料，表現出許多特殊的性質，如熒光性、壓電性、吸收和散射紫外線能力等，利用其在光、電、磁、敏感等方面的奇妙性能。近十年以來發現，納米氧化鋅在催化、光學、磁學和力學等方面展現出許多特殊性能，在陶瓷、化工、電子、光學、生物和醫藥等領域具有非常重要的應用價值，這是普通氧化鋅所不具備的性能。因此，對于納米氧化鋅的科研及應用研究是材料學科的最重要和最前沿的領域之一。

合成納米氧化鋅材料的研究已有大量報道，主要有化學氣相沉積法、電化學合成法、熱蒸發法、激光法、水熱法、模板法、溶劑熱合成法等。通過這些技術，已經合成了多種形貌的納米氧化鋅材料，比如納米片、納米棒、鋸齒狀等。但是這些工藝具有產量低、制備條件苛刻等缺點，因此目前都難以產業化。相比這些技術，燃燒合成法具有快速、簡便、成本低廉等優點，利于批量生產。

由于燃燒合成法具有以上許多優點，因此引起了人們很大的關注。用燃燒合成法合成納米氧化鋅的研究報道有很多。目前大部分相關研究是以有機物為原料，主要是采用Zn(NO3)為鋅源，添加其它鹽類作點火劑，通過低溫燃燒合成法制備ZnO。例如，公開號為CN102180513B的發明專利公開了一種六棱錐結構氧化鋅的低溫燃燒合成方法：以硝酸鋅為鋅源，加入乙酸銨和硝酸銨為反應輔助原料，加去離子水研磨成膠態物質，用超聲波處理器超聲分散后放入550～650℃的馬弗爐中燃燒合成，研磨后在400～700℃退火3小時，即得六棱錐結構氧化鋅。類似的研究還有CN104843765A和CN102583509A等發明專利報道。該技術雖然可以實現較低溫度燃燒合成氧化鋅，但是成本較高，同時燃燒分解會產生大量氮氧化合物，對環境造成污染。另一種燃燒合成技術為采用金屬鋅粉或氧化鋅為鋅源，進行反應合成氧化鋅。例如：公開號為CN101898788A的發明專利，以Zn粉為原料，金屬粉活化劑，將石英管插入水平安置的管式爐中加熱，稱量Zn粉和金屬粉，混合均勻得混合粉體，將混合粉體均勻平鋪在石英舟并推入石英管中加熱，Zn粉發生燃燒反應生成納米氧化鋅。采用該工藝使用單質鋅粉，成本略高；此外燃燒產物的晶粒尺寸不均勻，同時尺寸較大。以氧化鋅為鋅源的專利為公開號CN102757086A和CN102874863A。例如，公開號CN102874863A的發明專利是按照一定比例混合晶粒度為200目的Al、CuO、ZnO、ZrO2粉末，將粉末裝入石墨坩堝中，并在粉末表面鋪一層引火粉。引燃原料粉末以產生燃燒合成反應，并在坩堝上方的收集器中得到產物。對收集到的產物在管式爐中一定溫度退火后得到納米氧化鋅產物。該工藝雖然采用成本較低的ZnO為原料，但原料中大量的Al、CuO、ZrO2在反應后成為廢料，一方面增加了成本，另一方面也是浪費；同時還需再收集產物進行退火處理。

發明內容

本發明是針對以上燃燒合成技術的不足之處，提供一種原料組成和工藝更為簡單的納米氧化鋅材料的燃燒合成制備方法。

為了解決上述問題，本發明提供一種利用微波誘發燃燒合成反應合成氧化鋅晶須的方法，其以普通氧化鋅粉體和碳粉為原料，采用微波法來制備氧化鋅晶須粉體材料。

所述的原料碳源與氧化鋅粉體物質的量之比C：ZnO＝(1～4):1。