[發明專利]一種無鹵化催化聚苯硫醚及其制備方法

有效

• 申請號: 201610162679.3
• 申請日: 2016-03-21
• 公開（公告）號: CN105778093A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 劉洪;陳培龍;陳顯坊
• 申請（專利權）人: 成都大諾工程技術咨詢有限公司
• 主分類號: C08G75/0222
• 分類號: C08G75/0222;C08G75/0254
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

1.一種無鹵化催化聚苯硫醚，其特征在于，由硫化氫、氫氧化鈉、二氯苯、 己內酰胺、6-氨基己酸、N-甲基吡咯烷酮、丙三醇、抗氧劑制備而成。

2.一種權利要求1所述的無鹵化催化聚苯硫醚的制備方法，其特征在于,包 括如下步驟：

(1)制備硫化鈉

將硫化氫通入裝有氫氧化鈉溶液反應釜中；

(2)真空脫水

將(1)反應制得的帶結晶水的硫化鈉放入聚合釜中，密閉后抽真空，然后 通入氮氣，在氮氣的保護下對其進行加熱脫水；

(3)縮聚反應

將脫水好的硫化鈉、二氯苯、己內酰胺按摩爾比1:1：0.6放入反應釜中， 再加入6-氨基己酸和抗氧劑，關閉閥門后，往釜內充入0.5-0.7MPa壓力氮氣后 加熱反應；

(4)分離

在上述所得混合物中先加入80-100℃的去離子水進行稀釋，再通過真空抽 濾裝置進行抽濾分離，濾除掉反應后剩余的溶劑混合液，得到聚苯硫醚原漿；

(5)純化

將上述聚苯硫醚原漿放入反應容器，然后加入N-甲基毗咯烷酮和丙三醇進 行混合，在常壓、攪拌下加熱升至180℃進行純化處理，處理時間為2小時，其 中聚苯硫醚原漿質量(g)、N-甲基毗咯烷酮的體積(mL)、丙三醇的體積(ml)的 比為1:20:1.5；

(6)過濾

純化處理完成后，冷卻降溫至50-60℃，停止攪拌，過濾后，即得聚苯硫醚 的過濾物；

(7)洗滌干燥

將聚苯硫醚的過濾物先用50-56℃的丙酮洗滌，然后再用80-90℃的去離子 水洗滌，將洗凈了的聚苯硫醚進行干燥即得高純度聚苯硫醚。

3.根據權利要求2所述的無鹵化催化聚苯硫醚的制備方法，其特征在于,所 述步驟(1)的反應釜中的氫氧化鈉溶液的濃度為380-420g/mL。

4.根據權利要求2所述的無鹵化催化聚苯硫醚的制備方法，其特征在于,所 述步驟(2)的聚合釜中的真空度為0.096-0.1MPa。

5.根據權利要求2所述的無鹵化催化聚苯硫醚的制備方法，其特征在于,所 述步驟(2)中加熱為分段加熱，第一段的溫度為80-85℃，時間為1.0-2.0h， 第二段的溫度為110-120℃，時間為0.8-1.2h。

6.根據權利要求2所述的無鹵化催化聚苯硫醚的制備方法，其特征在于,所 述步驟(3)中加熱反應分為兩步，先在200-240℃溫度下反應3-4小時，然后 升溫到250-270℃溫度下反應2-4小時。

7.根據權利要求6所述的無鹵化催化聚苯硫醚的制備方法，其特征在于,所 述步驟(3)中的抗氧劑采用4,4’-二羥基聯苯。