[發明專利]一種低氧聚芳硫醚砜合成工藝

有效

• 申請號: 201610162677.4
• 申請日: 2016-03-21
• 公開（公告）號: CN105778095B
• 公開（公告）日: 2018-06-01
• 發明（設計）人: 劉洪;陳培龍;陳顯坊
• 申請（專利權）人: 四川中科興業高新材料有限公司
• 主分類號: C08G75/23
• 分類號: C08G75/23
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司 51200
• 代理人: 舒啟龍

1.一種低氧聚芳硫醚砜合成工藝，其特征在于，包括如下步驟：

(1)輔料的脫水

往高壓釜中加入將六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、無水硫化鈉和催化劑，并將高壓釜的溫度升至140℃進行脫水，脫水反應的時間為0.5h，高壓釜的反應壓力為0.5MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的體積比為1:1，所述催化劑為比例為2:3:1:1的磷酸三鈉、醋酸鈉、醋酸鋰和苯甲酸鈉，催化劑的用量為10份，所述六甲基磷酰三胺的用量為50份，六甲基磷酰三胺和無水硫化鈉的體積比為2:1；

(2)預聚

接著再往高壓釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同時將溫度升高至190℃進行反應，得到預聚物，所述反應的時間為4h，高壓釜的反應壓力為1.0MPa；所述4,4-二氯二苯砜的用量為150份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量為100份；

(3)沉淀

將預聚后的預聚物放入到沉淀池中，同時加入5％的鹽酸進行沉淀處理，所述沉淀處理的時間為2h，所述鹽酸的用量為30份；

(4)過濾

接著將沉淀反應后的溶液通過過濾器進行過濾處理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，過濾的同時用熱水洗滌，所述洗滌的次數為8次；

(5)干燥粉碎

接著將低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中進行干燥處理，干燥箱的溫度為100℃，干燥時間為4h，接著將干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎機中進行粉碎，所述粉碎的時間為5min；

(6)抽提

粉碎后萃取提純，抽提的試劑為去離子水，并且在溫度120℃下再次干燥，干燥的時間為10h，獲得低氧聚芳硫醚砜的產品；

或者包括如下步驟：

(1)輔料的脫水

往高壓釜中加入將六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、無水硫化鈉和催化劑，并將高壓釜的溫度升至160℃進行脫水，脫水反應的時間為1.0h，高壓釜的反應壓力為0.75MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的體積比為1:1，所述催化劑為比例為1:3:2:2的磷酸三鈉、醋酸鈉、醋酸鋰和苯甲酸鈉，催化劑的用量為15份；所述六甲基磷酰三胺的用量為60份；六甲基磷酰三胺和無水硫化鈉的體積比為3:1；

(2)預聚

接著再往高壓釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同時將溫度升高至200℃進行反應，得到預聚物，所述反應的時間為6h，高壓釜的反應壓力為1.25MPa；所述4,4-二氯二苯砜的用量為175份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量為125份；

(3)沉淀

將預聚后的預聚物放入到沉淀池中，同時加入10％的鹽酸進行沉淀處理，所述沉淀處理的時間為3h，所述鹽酸的用量為35份；

(4)過濾

接著將沉淀反應后的溶液通過過濾器進行過濾處理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，過濾的同時用熱水洗滌，所述洗滌的次數為9次；

(5)干燥粉碎

接著將低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中進行干燥處理，干燥箱的溫度為150℃，干燥時間為5h，接著將干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎機中進行粉碎，所述粉碎的時間為10min；

(6)抽提

粉碎后萃取提純，抽提的試劑為丙酮，并且在溫度200℃下再次干燥，獲得低氧聚芳硫醚砜的產品，所述干燥的時間為16h；

或者包括如下步驟：

(1)輔料的脫水

往高壓釜中加入將六甲基磷酰三胺、二甲基甲酰胺、無水硫化鈉和催化劑，并將高壓釜的溫度升至180℃進行脫水，脫水反應的時間為1.5h，高壓釜的反應壓力為1.0MPa，所述六甲基磷酰三胺和二甲基甲酰胺的體積比為1:1，所述催化劑為比例為1:2:1:3的磷酸三鈉、醋酸鈉、醋酸鋰和苯甲酸鈉，催化劑的用量為20份；所述六甲基磷酰三胺的用量為70份；六甲基磷酰三胺和無水硫化鈉的體積比為3:2；

(2)預聚

接著再往高壓釜中加入4,4-二氯二苯砜和N-甲基吡咯烷酮，同時將溫度升高至210℃進行反應，得到預聚物，所述反應的時間為8h，高壓釜的反應壓力為1.5MPa，所述4,4-二氯二苯砜的用量為200份，所述N-甲基吡咯烷酮的用量為150份；

(3)沉淀

將預聚后的預聚物放入到沉淀池中，同時加入15％的鹽酸進行沉淀處理，所述沉淀處理的時間為4h，所述鹽酸的用量為40份；

(4)過濾

接著將沉淀反應后的溶液通過過濾器進行過濾處理，得到低氧聚芳硫醚砜粗料，過濾的同時用熱水洗滌，所述洗滌的次數為10次；

(5)干燥粉碎

接著將低氧聚芳硫醚砜粗料放在干燥箱中進行干燥處理，干燥箱的溫度為200℃，干燥時間為6h，接著將干燥后的低氧聚芳硫醚砜粗料放入到粉碎機中進行粉碎，所述粉碎的時間為15min；

(6)抽提

粉碎后萃取提純，抽提的試劑為去離子水和丙酮，并且在溫度200℃下再次干燥，獲得低氧聚芳硫醚砜產品，所述干燥的時間為16h。