[發明專利]一種超分子水凝膠因子、超分子水凝膠及其制備方法

有效

• 申請號: 201610160770.1
• 申請日: 2016-03-21
• 公開（公告）號: CN105777816B
• 公開（公告）日: 2018-11-09
• 發明（設計）人: 張翼;鄒麗芬;紀亞建
• 申請（專利權）人: 中南大學
• 主分類號: C07F17/02
• 分類號: C07F17/02;B01J13/00
• 代理公司: 長沙朕揚知識產權代理事務所(普通合伙) 43213
• 代理人: 楊斌

1.一種超分子水凝膠因子，其特征在于：結構式為

2.一種如權利要求1所述的超分子水凝膠因子的制備方法，包括以下步驟：

S1：將二茂鐵二甲酸溶于有機溶劑中，冰浴下緩慢加入酰胺縮合劑和苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽，調節溶液pH至堿性，室溫下攪拌反應10～15h，反應完成后經分離純化得中間產物，酰胺縮合劑為1-羥基苯并三唑和苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸鹽；

S2：將步驟S1所得中間產物溶于甲醇中，逐滴加入堿溶液，室溫下攪拌反應，反應完成后調節溶液pH至中性，經分離純化后即得所述超分子水凝膠因子。

3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，有機溶劑為無水二氯甲烷。

4.根據權利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，二茂鐵二甲酸、1-羥基苯并三唑、苯并三氮唑-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸鹽和苯丙氨酸甲酯鹽酸鹽的摩爾比為1：(1.1～1.5)：(1.1～1.5)：(1.1～1.5)。

5.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，調節溶液pH至堿性具體是指：向溶液中緩慢滴加三乙胺調節溶液pH至8～9。

6.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S1中，分離純化操作的具體過程為：依次用飽和Na₂CO₃水溶液、質量分數為5％的鹽酸和蒸餾水各萃取一次，萃取后的有機相經濃縮后進行柱層析。

7.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于：所述步驟S2中，加入的堿溶液為1mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌反應的時間為1～3h；所述分離純化操作的具體過程為：將甲醇溶液蒸干，加入二氯甲烷溶解，依次用質量分數為5％的鹽酸和蒸餾水萃取，再將萃取后的二氯甲烷溶液濃縮后進行柱層析。

8.一種超分子水凝膠，其特征在于：所述超分子水凝膠是由權利要求1所述的超分子水凝膠因子在pH為3～5的緩沖溶液中經自組裝得到的三維網狀結構。

9.一種如權利要求8所述的超分子水凝膠的制備方法，包括以下步驟：向權利要求1所述的超分子水凝膠因子中加入二甲基亞砜，加熱溶解得到母液，然后向母液中加入pH為3～5的緩沖溶液，超聲，即得所述超分子水凝膠。

10.根據權利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述母液中超分子水凝膠因子的濃度為100mg/mL，超分子水凝膠因子在緩沖溶液中的濃度為25～40mg/mL，超聲操作的時間為10～30s。