[發(fā)明專利]用于哈氏合金基帶的電化學(xué)拋光液、制備方法及拋光方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610160272.7
• 申請(qǐng)日: 2016-03-21
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105568358B
• 公開(kāi)（公告）日: 2017-08-29
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 夏金成;莊維偉;張國(guó)棟;賀昱旻
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 蘇州新材料研究所有限公司
• 主分類號(hào): C25F3/22
• 分類號(hào): C25F3/22
• 代理公司: 北京集佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司11227
• 代理人: 常亮

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及拋光液技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種用于哈氏合金基帶的電化學(xué)拋光液、該種拋光液的制備方法及拋光方法。

背景技術(shù)

第二代高溫超導(dǎo)線材是以ReBCO(其中Re＝Y(jié)或稀土元素，B＝Ba，C＝Cu)為基礎(chǔ)的金屬氧化物，具有臨界電流溫度高于液氮溫度的特性。眾所周知，ReBCO具有高溫超導(dǎo)特性的基本要求是ReBCO必須形成雙軸定向生長(zhǎng)的晶體結(jié)構(gòu)，從而也就要求用于生長(zhǎng)ReBCO高溫超導(dǎo)材料的襯底必須具有相同的晶體結(jié)構(gòu)。Iijima等在1993年首先提出了采用IBAD(ion-beam assisted deposition，離子輔助沉積)方法制備具有雙軸定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的MgO薄膜晶體(IEEE Transactions on Applied Superconductivity vol.3，No.1，Pt.3，pp.1510-1515，March，1993)，在此基礎(chǔ)上，采用磁控濺射鍍膜工藝在MgO薄膜上形成LMO(LMO＝La-Mn-O)過(guò)渡層，再采用MOCVD(metalorganic chemical vapor deposition，金屬有機(jī)化學(xué)氣相沉積)或PLD(pulsed laser deposition，脈沖激光沉積)工藝，就可以制備具有高臨界電流特性的高溫超導(dǎo)線材。然而，采用IBAD工藝制備具有雙軸定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的MgO薄膜晶體的首要條件是必須采用表面粗糙度RMS＜1nm的襯底。

目前采用IBAD+MOCVD技術(shù)路線制備第二代高溫超導(dǎo)帶材，選用的基帶是具有高抗氧化性、耐腐蝕和高機(jī)械性能的哈氏合金。由于第二代高溫超導(dǎo)薄膜晶體的雙軸定向外延生長(zhǎng)要求，所以對(duì)使用的基帶表面粗糙度有很高的要求。目前從市場(chǎng)上直接購(gòu)買高質(zhì)量的哈氏合金基帶不能達(dá)到直接應(yīng)用的要求，必須經(jīng)過(guò)表面平整化處理，而電化學(xué)拋光是一種非常有效的處理方法。

美國(guó)專利US7811972中闡述了一種機(jī)械拋光方法。采用粗拋和細(xì)拋的兩步處理，可以得到表面粗糙度RMS＜1nm的金屬基帶。但由于拋光速度只有每小時(shí)5米，大大地低于后續(xù)的IBAD工藝(鍍膜速度＞100米/小時(shí))和MOCVD(鍍膜速度＞60米/小時(shí))，所以不能適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)的應(yīng)用。

美國(guó)專利US7,169,286中描述了電化學(xué)拋光的方法，有效地獲得了RMS＜1nm金屬基帶。實(shí)踐證明，該專利所描述的有效的電化學(xué)拋光工藝，采用的原始金屬基帶的表面粗糙度必須達(dá)到RMS＜30nm的要求。對(duì)于如此高質(zhì)量要求的原始金屬基帶，是很難在市場(chǎng)上購(gòu)買的，即使可以在短期內(nèi)在市場(chǎng)上獲得，也難以保證得到長(zhǎng)期的大量提供的貨源。

因此，為了保證長(zhǎng)期的、穩(wěn)定的、大量的工業(yè)化生產(chǎn)第二代高溫超導(dǎo)線材，必須形成一個(gè)可靠穩(wěn)定的工藝技術(shù)，制備高質(zhì)量的、表面粗糙度RMS＜1nm的基帶襯底，滿足IBAD工藝的需求，得到具有高質(zhì)量的雙軸定向生長(zhǎng)結(jié)構(gòu)的MgO晶體薄膜，從而得到具有高臨界電流特性的高溫超導(dǎo)材料。而電化學(xué)拋光屬于可靠穩(wěn)定的工藝，可以制備出符合要求的基帶襯底。要建立電化學(xué)拋光工藝，特定的電化學(xué)拋光液是必須的。

目前最為有效的，可以應(yīng)用于高溫超導(dǎo)哈氏合金基帶拋光的拋光液是美國(guó)Electro Polish Systems，Inc.公司的產(chǎn)品EP2500。該產(chǎn)品說(shuō)明書(shū)提供了該拋光液的基本組成是硫酸和磷酸，但沒(méi)有任何起到關(guān)鍵作用的添加劑，國(guó)內(nèi)也沒(méi)有可以達(dá)到我們要求的拋光液產(chǎn)品。

因此，針對(duì)上述技術(shù)問(wèn)題，有必要提供一種可以滿足高溫超導(dǎo)哈氏合金基帶表面平整要求的電化學(xué)拋光液，并提供該種拋光液的制備方法，以保證長(zhǎng)期、穩(wěn)定、大量的工業(yè)化生產(chǎn)第二代高溫超導(dǎo)線材。

發(fā)明內(nèi)容

有鑒于此，本發(fā)明的目的在于提供一種用于哈氏合金基帶的電化學(xué)拋光液。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明實(shí)施例提供的技術(shù)方案如下：

一種用于哈氏合金基帶的電化學(xué)拋光液，包括組分：98％濃硫酸、85％濃磷酸、甘油、硫脲、檸檬酸銨、一水合檸檬酸、氟硼酸、二乙烯三胺五乙酸、硫酸銨及水。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述各組分具有以下重量百分比：

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述98％濃硫酸的重量百分比為24.8％，所述85％濃磷酸的重量百分比為71.6％。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述電化學(xué)拋光液的密度在1.5-2g/cm³之間。

作為本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述電化學(xué)拋光液的密度為1.73g/cm³。