[發明專利]一種ZnS/Ag2S異質結空心微納米球的制備方法

有效

• 申請號: 201610159432.6
• 申請日: 2016-03-21
• 公開（公告）號: CN105800670B
• 公開（公告）日: 2017-06-23
• 發明（設計）人: 霍峰;張金洋;袁登越;劉勇;鄭小剛
• 申請（專利權）人: 內江師范學院
• 主分類號: C01G9/08
• 分類號: C01G9/08
• 代理公司: 成都信博專利代理有限責任公司51200
• 代理人: 張澎

技術領域

本發明可歸于無機功能材料制備技術領域，其具體涉及的是一種ZnS/Ag₂S異質結空心微納米球的制備方法。

背景技術

微納米球形材料是一類尺寸在納微米級、具有特殊結構的材料。因其具有比表面積高、密度低等特性，該類材料在光電轉換、光催化、電極材料等方面都有極大的應用價值。目前，隨著相關研究成果的不斷涌現，微納米球形材料的制備已經成為材料領域的一個研究熱點

空心球狀硫化物是一種重要的過渡金屬硫族化合物，更是一種重要的半導體材料，硫化銀是窄帶隙的半導體材料而硫化鋅是直接寬帶隙的半導體材料，當兩者復合形成異質結的半導體材料具有更好的光電性能。納米級硫化銀和硫化鋅由于其獨特的物理化學特性，如低密度、高比表面積、包含內部空間和表面滲透等特點，特別是兩者復合形成ZnS/Ag₂S異質結材料后它們的性能優勢得到更好的顯現，因此在光電轉換、光催化、儲氫性能、電極材料、非線性光學等方面表現出優異的特殊性質。因此納米結構的ZnS/Ag₂S異質結半導體在光催化、光電轉化、太陽能電池、太陽能輻照接收器、鋰-氫電池和光電轉換器等領域具有廣泛的應用前景。進而ZnS/Ag₂S異質結空心微納米球成為材料、物理、化學、光電學等眾多學科研究者關注和研究的熱點。目前，通過簡單而又可行的合成方法制得多組元的光電材料而且可以改變相應的實驗條件來控制合成物的形貌，特別是合成納米球形、正方形和互聯狀納米材料更引起了大量材料物化性能研究者的興趣。現今已經有許多實驗方法被應用在了多組元（ZnS/Ag₂S異質結）半導體材料的制備上，如：化學沉積法、水熱法、電沉積法、溶劑熱法、原位模板控制法、微波輔助法等。

本列發明是采用的常見的水熱法制備ZnS/Ag₂S異質結空心微納米球的，這是合成納米材料最常見、最簡單的方法，但是現有技術合成納米微球就沒這么簡單了，常見的是在高溫高壓的條件下并添加表面活性劑（CTAB）才能制備納米顆粒、納米線、納米棒等。

發明內容

鑒于現有技術的以上不足，本發明目的是提供這種制備方法制備的ZnS/Ag₂S異質結空心微納米球的純凈度不是很高但是經過濾離心是可以得到想要的純度，該方法設備簡單，能耗低，合成步驟少，操作簡單，室溫下（25℃左右）即可反應，適合大規模生產，而且制得硫化銀的性能優良。

本發明實現其發明目的所采用的技術方案是：一種ZnS/Ag2S異質結空心微納米球的制備方法，其具體作法是：

a、配制混合溶液

配制一定濃度的硝酸銀溶液；再配制同樣濃度的硝酸鋅溶液；然后取等量體積的兩種溶液使其均勻混合；

b、退火處理

配制同樣濃度的硫代硫酸鈉溶液；然后將a步的混合溶液加入硫代硫酸鈉溶液中，用量體積比為a步的混合溶液：硫代硫酸鈉溶液=1:3；所得混合溶液放置在磁力攪拌機攪拌30min，出現灰色的懸濁物；之后再把該混合溶液倒入水熱反應釜中并密封鎖緊，最后把裝有混合溶液的反應釜放入馬弗爐中，在200℃溫度下退火處理24h；

c、洗滌及烘干

當裝有混合溶液的反應釜在馬弗爐中退火完成后，將其中的反應液放入燒杯中，將黑色沉淀物先用去離子水超聲洗滌去除完鹽離子為準，再用無水乙醇洗滌，再將洗凈的黑色沉淀物放入真空干燥箱中，在60℃烘干5h即可得干燥的目標產物。