[發明專利]一種Eu3+激活的正硅酸鎂鈉紅色熒光粉及其制備方法和應用

有效

• 申請號: 201610158986.4
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105694870B
• 公開（公告）日: 2018-08-07
• 發明（設計）人: 唐惠東;楊蓉
• 申請（專利權）人: 常州工程職業技術學院
• 主分類號: C09K11/59
• 分類號: C09K11/59;H01L33/50
• 代理公司: 常州知融專利代理事務所(普通合伙) 32302
• 代理人: 路接洲

1.一種Eu³⁺激活的正硅酸鎂鈉紅色熒光粉，其特征是：其化學式為Na₂MgSiO₄：xEu³⁺，其中，x為Eu³⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.5。

2.權利要求1所述的一種Eu³⁺激活的正硅酸鎂鈉紅色熒光粉的制備方法，其特征是：采用高溫固相法，包括以下步驟：

(1)以含有鎂離子Mg²⁺的化合物、含有鈉離子Na⁺的化合物、含有銪離子Eu³⁺的化合物和二氧化硅為原料，按化學式Na₂MgSiO₄：xEu³⁺中對應元素的化學計量比稱取各原料，其中x為Eu³⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.5，將稱取的原料研磨混合均勻，得到混合物；

(2)將步驟(1)中得到的混合物在空氣氣氛下第一次煅燒，煅燒溫度為300～650℃，煅燒時間為3～8小時；

(3)將煅燒后的混合物自然冷卻，研磨并混合均勻，在空氣氣氛下第二次煅燒，煅燒溫度為800～1200℃，煅燒時間為5～10小時，自然冷卻，得到正硅酸鎂鈉紅色熒光粉。

3.根據權利要求2所述的一種Eu³⁺激活的正硅酸鎂鈉紅色熒光粉的制備方法，其特征是：所述的步驟(1)中含有鎂離子Mg²⁺的化合物為氧化鎂、氫氧化鎂、碳酸鎂、堿式碳酸鎂或硝酸鎂中的一種，含有鈉離子Na⁺的化合物為碳酸鈉、氫氧化鈉、碳酸氫鈉或硝酸鈉中的一種，含有銪離子Eu³⁺的化合物為氧化銪或硝酸銪。

4.根據權利要求2所述的一種Eu³⁺激活的正硅酸鎂鈉紅色熒光粉的制備方法，其特征是：所述的步驟(2)中煅燒溫度優選為400～600℃，煅燒時間優選為4～6小時；步驟(3)中煅燒溫度優選為850～1100℃，煅燒時間優選為6～8小時。

5.權利要求1所述的一種Eu³⁺激活的正硅酸鎂鈉紅色熒光粉的制備方法，其特征是：采用化學溶液法，包括以下步驟：

(1)以含銪離子Eu³⁺的化合物、含鈉離子Na⁺的化合物、含鎂離子Mg²⁺的化合物為原料，按化學式Na₂MgSiO₄：xEu³⁺中對應元素的化學計量比稱取各原料，其中x為Eu³⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.5，將稱取的各原料分別溶解于稀硝酸溶液中，分別用去離子水稀釋后添加絡合劑，得到各原料的溶液，將得到的各溶液混合均勻；

(2)按化學式Na₂MgSiO₄：xEu³⁺中對應元素的化學計量比稱取正硅酸乙酯，其中x為Eu³⁺摻雜的摩爾百分數，0.0001≤x≤0.5，將正硅酸乙酯加入到無水乙醇中，混合均勻得到正硅酸乙酯溶液；

(3)將步驟(1)得到的混合溶液加入到步驟(2)制備得到的正硅酸乙酯溶液，混合均勻，60～80℃水浴條件下攪拌3～5小時，靜置，得到透明溶膠；

(4)步驟(3)得到的透明溶膠100℃烘干形成干凝膠，研磨后得到前軀體粉末；

(5)將步驟(4)得到的前驅體粉末在空氣氣氛下預燒，預燒溫度為300～550℃，預燒時間為3～10小時；

(6)自然冷卻后，研磨并混合均勻，在空氣氣氛中燒結，燒結溫度為750～1100℃，燒結時間為3～10小時，自然冷卻，得到正硅酸鎂鈉紅色熒光粉。