[發明專利]一種高純度水飛薊素的制備方法有效
| 申請號： | 201610158485.6 | 申請日： | 2016-03-17 |
| 公開（公告）號： | CN105622594B | 公開（公告）日： | 2019-05-17 |
| 發明（設計）人： | 徐冰 | 申請（專利權）人： | 江蘇中興藥業有限公司 |
| 主分類號： | C07D407/04 | 分類號： | C07D407/04 |
| 代理公司： | 南京蘇高專利商標事務所(普通合伙) 32204 | 代理人： | 黃天天 |
| 地址： | 212143 江蘇省鎮江市丹徒高*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 純度 水飛薊素 制備 方法 | ||
1.一種高純度水飛薊素的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：以水飛薊殼為原料，用混合溶劑提取總黃酮，然后用20~30wt%的乙醇分離純化，得到高純度水飛薊素，其中，所述的混合溶劑為乙酸乙酯和無水乙醇按照體積比2~5:1的混合物，其中，用20~30wt%的乙醇分離純化的步驟如下：
（1）首先向提取得到的黃酮中加入4~5倍的純化水，然后加熱65℃以上攪拌1~2小時，水浴放冷并靜置1~2h，然后放出上層液體，留下沉淀物即為水飛薊素粗品Ⅰ；
（2）向水飛薊素粗品Ⅰ中加入三倍量的20~30wt%乙醇并加熱攪拌溶解后放出上層液體，留下取沉淀物即為水飛薊素粗品Ⅱ；
（3）向水飛薊素粗品Ⅱ中加入三倍量的純化水，加熱65℃以上攪拌1~2小時，水浴放冷并靜置1~2小時，然后放出上層液體，留下取沉淀物留下取沉淀物即為水飛薊素粗品Ⅲ；
（4）將水飛薊素粗品Ⅲ倒入過濾桶，300目濾布過濾，取濾餅于70~80℃真空干燥即得高純度水飛薊素，其中，水飛薊殼和混合溶劑的質量比為1∶3~5。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的混合溶劑分2次加入進行提取，第一次提取2~3h，提取方式采用自循環的方式，第二次提取8~10h，提取方式為大循環或聯動循環。
3.根據權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述的自循環、大循環或聯動循環每20~30分鐘使用輸液泵自循環一次，每次10~15分鐘，提取時保持罐內液體保持微沸，當濃縮罐內總黃酮溫度在91~92℃時，使用真空減壓濃縮，收黃酮。
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