[發明專利]一種紡織品中短鏈對特辛基苯酚乙氧基化物的測定方法

有效

• 申請號: 201610158005.6
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105699571B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 保琦蓓;任清慶;傅科杰;馮云;錢丹
• 申請（專利權）人: 中華人民共和國鄞州出入境檢驗檢疫局
• 主分類號: G01N30/88
• 分類號: G01N30/88;G01N30/06
• 代理公司: 浙江永鼎律師事務所33233
• 代理人: 陸永強

1.一種紡織品中短鏈對特辛基苯酚乙氧基化物的測定方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)配制標準溶液；

稱取3種乙氧基化物標準品，分別配制成濃度為1000mg/l的標準儲備溶液，再分別移取配制好的乙氧基化物的標準儲備溶液置于容量瓶中，稀釋并定容至刻度，搖勻；所用的3種乙氧基化物標準品分別為純度大于98％的4-tert-Octylphenolmonoethoxylate標準品、純度大于99％的4-tert-Octylphenol diethoxylate標準品、純度大于99％的4-tert-Octylphenol triethoxylate標準品；配制標準溶液和定容所用的溶劑為積比是85:15正已烷與異丙醇的混合物、甲醇或異丙醇；

(2)提取紡織品中待測成分；

將紡織樣品剪成5mm×5mm的碎片，然后稱取紡織樣品1.000g，置于萃取器中，然后在萃取器中加入萃取劑進行萃取，得到萃取液后，將萃取液移至燒瓶中旋轉蒸發濃縮至1ml～2ml，用異丙醇定容至10ml，供正相高效液相色譜測定；所用萃取劑為甲醇、異丙醇、乙酸乙酯或丙酮中的一種，或為正己烷與丙酮的混合物，所述正己烷與丙酮的混合物，按體積比計算，V(正己烷)：V(丙酮)＝1:1；

(3)繪制標準工作曲線；

設置正相高效液相色譜條件，取步驟(1)所配制的標準溶液，按所設定的正相高效液相色譜條件進樣測定，以標準溶液濃度為橫坐標，峰面積為縱坐標，繪制標準工作曲線；

正相高效液相色譜條件為：色譜柱為Dikma platisil silica硅膠柱，250mm×4.6mm×5.0μm；流速：0.5ml/min；柱溫：35℃；檢測器：熒光檢測器；激發波長：230nm；發射波長：296nm；進樣量：10ul；流動相A：正己 烷85％+異丙醇15％；流動相B：異丙醇85％+水15％；采用梯度洗脫：首先用100％的流動相A，在10min內線性轉變為85％的流動相A和15％的流動相B，之后在5min內線性轉變為80％的流動相A和20％的流動相B，之后在5min內線性轉變為70％的流動相A和30％的流動相B，最后在5min內線性轉變為100％的流動相A；

(4)測定；

在步驟(3)設定的正相高效液相色譜條件下，對步驟(2)制備的待測紡織樣品溶液進行測定，記錄色譜峰的保留時間和峰面積，根據色譜峰的保留時間定性，根據色譜峰的峰面積進行外標法定量。

2.根據權利要求1所述的一種紡織品中短鏈對特辛基苯酚乙氧基化物的測定方法，其特征在于：萃取器為超聲波萃取器。

3.根據權利要求1所述的一種紡織品中短鏈對特辛基苯酚乙氧基化物的測定方法，其特征在于：步驟(2)在室溫下萃取，按每克紡織樣品加入25ml萃取劑的標準在萃取器中超聲40min，然后將超聲40min后所得萃取液轉移至燒瓶中，再按每克紡織樣品加入10ml萃取劑的標準繼續超聲20min以萃取紡織樣品中殘留的目標物，合并萃取液在旋轉蒸發儀上于38℃～42℃下濃縮至1ml～2ml，用異丙醇定容至10ml，供正相高效液相色譜測定。