[發明專利]一種高純度棉酚的清潔生產工藝

在審

• 申請號: 201610157566.4
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105693488A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 湯魯宏;馬樂文;季瑩瑩;熊兵;楊菲菲;馮玉舟;莊振超;張俐
• 申請（專利權）人: 江南大學
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C47/57;C11B13/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純度棉酚的清潔生產工藝。該工藝由下列步驟組成：

1)用磷酸對棉油皂腳進行中和，將棉油皂腳的pH調節至pH≤7.0；

2)加入萃取劑，在有萃取劑存在的前提下，對棉油皂腳進行徹底水解，然后進行液-液分離，得到有 機相和水相；

3)用萃取劑對水相進行萃取，所得萃取液與有機相合并，然后濃縮、回收萃取劑，得到提取物，回 收得到的萃取劑循環使用。將萃余液的pH值用堿調節至中性，然后濃縮、回收萃取劑，回收得 到的萃取劑循環使用，濃縮產物作為液體化肥出售；

4)提取物用模擬移動床進行色譜分離，得到洗脫液(含有提取物中的游離脂肪酸)和洗余液(含有提取 物中的棉酚)。洗脫液脫除洗脫劑后得到棉籽油脂肪酸，可以直接出售，也可以經負壓精餾得到棕 櫚酸、油酸和植物瀝青，作為產品出售。洗脫劑回收，循環使用；

5)洗余液脫除洗脫劑后，得到粗棉酚。洗脫劑回收，循環使用；

6)粗棉酚在丙酮中重結晶，然后過濾、真空干燥，得到含量達到98％以上的高純度棉酚。母液回收， 循環使用。

2.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于所述的萃取劑可以是苯、甲苯、二甲苯、 己烷、環己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、叔戊醇、丁酮、乙醚、異丙醚、甲 基叔丁基醚、乙酸乙酯或其他任何與水不相混溶的有機溶劑中的一種或幾種組成的混合物。萃取劑的 添加量為棉油皂腳重量的0.1～10倍。

3.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于所述的水解可以用酸做催化劑進行，也 可以用磷脂酶或脂肪酶做催化劑進行。當用酸做催化劑進行水解時，所述的水解在pH≤2、80～180℃， 最好是100～148℃，0.1～1.0MPa，的條件下進行0.5～10小時。當用磷脂酶或脂肪酶做催化劑進行水解 時，所述的水解在所用酶的最適pH、最適溫度、常壓下進行0.5～10小時。

4.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于所述的液-液分離可以是沉降分離或離心 分離，在常壓，0～50℃下進行。

5.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于所述的萃取在0～78℃，最好是4～38℃， 0.01～1.0MPa，的條件下進行1-10次，每次萃取所需萃取劑的量為水相量的80％～120％(v/v)，萃取時 間為0.15～12hr次^-1。萃取劑的回收在10～180℃，最好是30～150℃，0.0001～1.0MPa，的條件下進行。

6.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于所述的調節萃余液pH所用的堿可以是 氨水，也可以是碳酸鉀、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鈣、生石灰、熟石灰或任何 一種可將其調至pH＝6.5～7.0的物質。

7.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于所述的模擬移動床色譜分離系統所使用 的洗脫劑可以是二氯甲烷、三氯甲烷、己烷、環己烷、異丙醚、乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮、丁酮、 甲醇、乙醇、水、甲苯以及由它們中的兩種或兩種以上按任意比例所組成的混合溶劑。所使用的吸附 劑可以是活性炭、硅膠、微晶纖維素、活性氧化鋁、聚丙烯酰胺、離子交換樹脂或其他任何能夠與特 定洗脫劑配合將提取物中的棉酚與游離脂肪酸加以分離的吸附材料。

8.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于模擬移動床色譜分離在溫度為0～100℃， 最好是10～60℃，壓力為0.1～3.5MPa的條件下進行。洗脫劑的回收在10～180℃，最好是30～150℃， 0.0001～1.0MPa，的條件下進行。

9.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于所述的重結晶系指棉酚在熱(50℃)丙酮 中的飽和溶液冷卻后讓棉酚析出的過程，在0～14℃，0.01～1.0MPa，的條件下進行。過濾在0～14℃ 常壓下進行，真空干燥在30～60℃，0.0001～0.01MPa的條件下進行6-40小時。

10.如權利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產工藝，其特征在于所述的母液的回收在30～50℃， 0.0001～0.01MPa的條件下進行。