[發(fā)明專利]一種高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝

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• 申請?zhí)枺?/td>: 201610157566.4
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105693488A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 湯魯宏;馬樂文;季瑩瑩;熊兵;楊菲菲;馮玉舟;莊振超;張俐
• 申請（專利權(quán)）人: 江南大學(xué)
• 主分類號: C07C45/78
• 分類號: C07C45/78;C07C47/57;C11B13/02
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• 代理人: 暫無信息

1.一種高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝。該工藝由下列步驟組成：

1)用磷酸對棉油皂腳進(jìn)行中和，將棉油皂腳的pH調(diào)節(jié)至pH≤7.0；

2)加入萃取劑，在有萃取劑存在的前提下，對棉油皂腳進(jìn)行徹底水解，然后進(jìn)行液-液分離，得到有 機(jī)相和水相；

3)用萃取劑對水相進(jìn)行萃取，所得萃取液與有機(jī)相合并，然后濃縮、回收萃取劑，得到提取物，回 收得到的萃取劑循環(huán)使用。將萃余液的pH值用堿調(diào)節(jié)至中性，然后濃縮、回收萃取劑，回收得 到的萃取劑循環(huán)使用，濃縮產(chǎn)物作為液體化肥出售；

4)提取物用模擬移動床進(jìn)行色譜分離，得到洗脫液(含有提取物中的游離脂肪酸)和洗余液(含有提取 物中的棉酚)。洗脫液脫除洗脫劑后得到棉籽油脂肪酸，可以直接出售，也可以經(jīng)負(fù)壓精餾得到棕 櫚酸、油酸和植物瀝青，作為產(chǎn)品出售。洗脫劑回收，循環(huán)使用；

5)洗余液脫除洗脫劑后，得到粗棉酚。洗脫劑回收，循環(huán)使用；

6)粗棉酚在丙酮中重結(jié)晶，然后過濾、真空干燥，得到含量達(dá)到98％以上的高純度棉酚。母液回收， 循環(huán)使用。

2.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的萃取劑可以是苯、甲苯、二甲苯、 己烷、環(huán)己烷、二氯甲烷、三氯甲烷、異丙醇、正丁醇、叔丁醇、叔戊醇、丁酮、乙醚、異丙醚、甲 基叔丁基醚、乙酸乙酯或其他任何與水不相混溶的有機(jī)溶劑中的一種或幾種組成的混合物。萃取劑的 添加量為棉油皂腳重量的0.1～10倍。

3.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的水解可以用酸做催化劑進(jìn)行，也 可以用磷脂酶或脂肪酶做催化劑進(jìn)行。當(dāng)用酸做催化劑進(jìn)行水解時(shí)，所述的水解在pH≤2、80～180℃， 最好是100～148℃，0.1～1.0MPa，的條件下進(jìn)行0.5～10小時(shí)。當(dāng)用磷脂酶或脂肪酶做催化劑進(jìn)行水解 時(shí)，所述的水解在所用酶的最適pH、最適溫度、常壓下進(jìn)行0.5～10小時(shí)。

4.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的液-液分離可以是沉降分離或離心 分離，在常壓，0～50℃下進(jìn)行。

5.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的萃取在0～78℃，最好是4～38℃， 0.01～1.0MPa，的條件下進(jìn)行1-10次，每次萃取所需萃取劑的量為水相量的80％～120％(v/v)，萃取時(shí) 間為0.15～12hr次^-1。萃取劑的回收在10～180℃，最好是30～150℃，0.0001～1.0MPa，的條件下進(jìn)行。

6.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的調(diào)節(jié)萃余液pH所用的堿可以是 氨水，也可以是碳酸鉀、氫氧化鉀、碳酸鈉、碳酸氫鈉、氫氧化鈉、碳酸鈣、生石灰、熟石灰或任何 一種可將其調(diào)至pH＝6.5～7.0的物質(zhì)。

7.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的模擬移動床色譜分離系統(tǒng)所使用 的洗脫劑可以是二氯甲烷、三氯甲烷、己烷、環(huán)己烷、異丙醚、乙醚、甲基叔丁基醚、丙酮、丁酮、 甲醇、乙醇、水、甲苯以及由它們中的兩種或兩種以上按任意比例所組成的混合溶劑。所使用的吸附 劑可以是活性炭、硅膠、微晶纖維素、活性氧化鋁、聚丙烯酰胺、離子交換樹脂或其他任何能夠與特 定洗脫劑配合將提取物中的棉酚與游離脂肪酸加以分離的吸附材料。

8.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于模擬移動床色譜分離在溫度為0～100℃， 最好是10～60℃，壓力為0.1～3.5MPa的條件下進(jìn)行。洗脫劑的回收在10～180℃，最好是30～150℃， 0.0001～1.0MPa，的條件下進(jìn)行。

9.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的重結(jié)晶系指棉酚在熱(50℃)丙酮 中的飽和溶液冷卻后讓棉酚析出的過程，在0～14℃，0.01～1.0MPa，的條件下進(jìn)行。過濾在0～14℃ 常壓下進(jìn)行，真空干燥在30～60℃，0.0001～0.01MPa的條件下進(jìn)行6-40小時(shí)。

10.如權(quán)利要求1所述的高純度棉酚的清潔生產(chǎn)工藝，其特征在于所述的母液的回收在30～50℃， 0.0001～0.01MPa的條件下進(jìn)行。