[發明專利]一種高純硅溶膠的制備方法

在審

• 申請號: 201610157559.4
• 申請日: 2016-03-21
• 公開（公告）號: CN105776229A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 陳明生;薛紅娟
• 申請（專利權）人: 江蘇時空涂料有限公司
• 主分類號: C01B33/141
• 分類號: C01B33/141
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種高純硅溶膠的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）稱取100～150g石英砂，用清水將其沖洗干凈后，置于粉碎機中粉碎成100～120目粉末，再置于質量分數為23％的鹽酸中浸泡40～50min，并對其進行抽濾，用去離子水沖洗抽濾物2～3次后，置于溫度為40～50℃烘箱中干燥40～50min，待干燥完成后，置于煅燒爐中煅燒，在氮氣的保護下，煅燒時間為40～50min，溫度為400～500℃，待煅燒結束后，使其自然冷卻至室溫，得純石英砂粉末；

（2）稱量上述制備的30～40g純石英砂粉末和200～250mL質量分數為30％氫氧化鈉溶液，使其混合并攪拌反應30～40min，再將混合濁液移至反應釜中，加熱升溫至500～550℃，調節反應釜壓力為9～10MPa，待反應釜內無沉淀時，對其降溫至45～50℃后，并向反應釜內加入混合濁液質量10～15％氫氧化鈉，攪拌均勻后，反應30～40min，并靜置冷卻至室溫，得到偏硅酸鈉混合濁液；

（3）按固液比1:1，將上述制備的偏硅酸鈉混合濁液與去離子水進行攪拌混合均勻置于燒杯中，并對燒杯加熱，在加熱的同時攪拌，控制加熱溫度為60～70℃，加熱時間為40～45min，待加熱完成后，自然冷卻至室溫，再過濾，收集過濾物；

（4）按固液質量比2:3，將收集的過濾物與質量分數為30％氫氟酸進行攪拌混合均勻，靜置反應45～55min后，向燒杯中緩慢通入氫氣，通入速率為20～25mL/s，通入量為燒杯中混合濁液體積的1/2，并在通入的同時，對燒杯進行加熱，控制溫度為115～120℃，加熱反應45～55min；

（5）待加熱反應結束后，使其自然冷卻至室溫，并過濾，收集過濾物，將所收集的過濾物置于質量濃度為25％鹽酸中浸泡1～2h，再過濾，并將過濾物置于溫度為50～60℃烘箱中進行干燥至含水率達10～15％時，即可制備得高純硅溶膠。