[發明專利]甲酸鹽為原料合成乙醇醛二聚體及其衍生物的方法及應用

在審

• 申請號: 201610157315.6
• 申請日: 2016-03-10
• 公開（公告）號: CN107176943A
• 公開（公告）日: 2017-09-19
• 發明（設計）人: 李堅;祝宏
• 申請（專利權）人: 李堅
• 主分類號: C07D319/12
• 分類號: C07D319/12;C07C31/20;C07C29/10;C07C29/36;C07C43/10;C07C41/03;C08G6/00
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1.一種制備乙醇醛二聚體的方法，其特征是選用Zn/KOH為催化劑，選取甲酸鹽為合成反應的原料或試劑，其中KOH表示堿金屬氫氧化物，包括氫氧化鈉和氫氧化鉀，Zn表示大部分的金屬單質，包括鋅單質和鐵單質和鈦單質。

2.以甲酸鹽為原料合成乙醇醛二聚體的方法，包括以下次序的幾個步驟：

選擇普通的電動攪拌反應器，并安裝一臺反應物料的循環泵，同時在該循環泵的出口處安裝一臺管道式的過濾器；在反應器中投入計算量的甲酸鹽固體，又投入計算量的高濃度KOH水溶液和鋅粉或活性鈦粉或活性鐵粉；啟動攪拌和循環泵，在敞口常壓的條件下，控制溫度105℃-140℃，連續攪拌和泵循環4-8小時左右；這時生成的主產物為白色的乙醇醛二聚體晶體，可從過濾器中收集得到，同時副產乙二醇和氧氣，聯產KOH。

3.一種制備乙二醇或二烷氧基乙烷或高分子聚乙醇醛等乙醇醛的衍生物的方法，其特征是采用KOH溶液或KOR溶液或熔融態KOH和金屬單質粉為催化劑，選取甲酸鹽或乙醇醛二聚體為原料或中間體，進行相應的合成反應或本體聚合反應；KOH表示氫氧化鈉或氫氧化鉀或氫氧化鈣或氫氧化鋰等金屬氫氧化物；KOH還表示氫氧化鈉和氫氧 化鉀的熔點為170℃的混合物；R表示烷基。

4.以甲酸鹽或乙醇醛二聚體為原料或中間體制備乙二醇或二烷氧基乙烷或高分子聚乙醇醛的方法，包括以下次序的幾個步驟：

選擇普通的電動攪拌反應器，投入計算量的甲酸鹽或乙醇醛二聚體以及投入計算量的濃KOH水溶液或投入計算量的氫氧化鈉和氫氧化鉀的熔點為170℃的混合物，或投入計算量的HOR或KOR溶液，又投入計算量的活性鋅粉或活性鈦粉或活性鐵粉；啟動攪拌，在敞口常壓或真空的條件下，控制溫度為140℃-170℃，攪拌反應4小時左右，這時生成的乙二醇或生成的二烷氧基乙烷，作為產物收集或作為中間體繼續反應；然后控制溫度為確保加入的氫氧化鈉和氫氧化鉀的熔點為170℃的混合物是熔融態，并控制溫度250℃左右，連續攪拌反應和抽真空10小時，再降溫，滴加計算量的蒸餾水，溶解加入的KOH或氫氧化鈉和氫氧化鉀的熔點為170℃的混合物，通過常規的沉淀、過濾、分離等單元過程，分離和回收加入的金屬粉，分離和收集高分子聚乙醇醛材料，濾液為KOH溶液或氫氧化鈉和氫氧化鉀混合物溶液，可回收套用，副產的氧氣直接排入大氣。

5.甲酸鹽作為制備乙醇醛二聚體以及制備乙二醇或二烷氧基乙烷或制備高分子聚乙醇醛等衍生物的原料的應用。