[發明專利]氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷及其制備方法

有效

• 申請號: 201610157265.1
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105601934B
• 公開（公告）日: 2019-04-09
• 發明（設計）人: 彭華勇
• 申請（專利權）人: 廣州市東雄化工有限公司
• 主分類號: C08G77/388
• 分類號: C08G77/388;C08G77/26;C08G77/08;A61K8/898;A61Q5/12
• 代理公司: 廣州市越秀區哲力專利商標事務所(普通合伙) 44288
• 代理人: 李健富

1.氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷，其特征在于，由甲基環硅氧烷、氨烴基硅烷、氨基封頭劑為主要原料，在堿性硅醇鹽催化劑的作用下催化聚合而成；

所述氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷按照以下步驟制備而成：

1)制備堿性硅醇鹽催化劑：取干燥的甲基環硅氧烷與堿性化合物投入反應器，升溫至70-130℃，在壓力為2-15 KPa的條件下脫水反應2-10 h，得到堿性硅醇鹽催化劑；其中，所述甲基環硅氧烷和所述堿性化合物的質量份比為100:(0.5-10)；

2)合成高氨值的氨烴基側鏈改性聚二甲基硅氧烷：按質量份比100:(20-100) 取氨烴基硅烷與去離子水，并投入反應器，升溫至60-80℃，攪拌反應1-3 h；再向反應器投入甲基環硅氧烷，其中甲基環硅氧烷的質量是氨烴基硅烷質量的2-100倍，升溫至60～80℃，在2-10 KPa下脫水0.5-3h;然后加入步驟1)得到的堿性硅醇鹽催化劑,堿性硅醇鹽催化劑的加入量為此步驟中氨烴基硅烷、去離子水和甲基環硅氧烷總質量的0.2-5%，在2-15 KPa的條件下升溫至85-155℃，脫水反應2-6h，得到高氨值的氨烴基側鏈改性聚二甲基硅氧烷；

3)合成氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷：按質量份比100:(0.01-2):(5-100)取甲基環硅氧烷、氨基封頭劑和步驟2)得到的高氨值的氨烴基側鏈改性聚二甲基硅氧烷，并投入反應器，在氮氣保護下，在壓力為2-15 KPa的條件下升溫至60-80℃，并保持1-2h，以脫除水分；然后加入步驟1)得到的堿性硅醇鹽催化劑，進行催化反應，其中堿性硅醇鹽催化劑的加入量為此步驟中甲基環硅氧烷、氨基雙封頭、高氨值的氨烴基側鏈改性聚二甲基硅氧烷總質量的0.2-5%，催化反應的溫度為85-155℃，時間為3-10 h；得到氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷；

步驟2)中，所述高氨值的氨烴基側鏈改性聚二甲基硅氧烷其氨值范圍為0.1-4。

2.根據權利要求1所述的氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷，其特征在于，所述甲基環硅氧烷是六甲基環三硅氧烷、八甲基環四硅氧烷、十甲基環五硅氧烷、十二甲基環六硅氧烷和二甲基硅氧烷混合環體中的一種或兩種以上組合。

3.根據權利要求1所述的氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷，其特征在于，所述氨烴基硅烷是γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基二甲氧基硅烷、N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基二乙氧基硅烷、γ-哌嗪基丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-哌嗪基丙基甲基二乙氧基硅烷中的一種或兩種以上組合。

4.根據權利要求1所述的氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷，其特征在于，所述氨基封頭劑是1,3-雙（γ-氨基丙基）-1,1,3,3四甲基二硅氧烷、1,3-雙（γ-氨基異丁基）-1,1,3,3四甲基二硅氧烷、1,3-雙（N-（β-氨乙基）-γ-氨丙基）-1,1,3,3四甲基二硅氧烷、1,3-雙（γ-哌嗪基丙基）-1,1,3,3四甲基二硅氧烷和1,3-雙（氮苯基-γ-氨基丙基）-1,1,3,3四甲基二硅氧烷中的一種或兩種以上組合。

5.根據權利要求1所述的氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷，其特征在于，所述堿性硅醇鹽催化劑由甲基環硅氧烷和堿性化合物制備而成。

6.根據權利要求5所述的氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷，其特征在于，所述堿性化合物為氫氧化鋰、氫氧化鈉、氫氧化鉀或者四甲基氫氧化銨中的其中一種或兩種以上組合。

7.根據權利要求1所述的氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷，其特征在于，還包括步驟4)去除催化劑及低沸物：采用加熱分解或加酸中和的方法去除堿性硅醇鹽催化劑，再去除低沸物后，冷卻至60℃以下，即可獲取除雜后的氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷。

8.根據權利要求7所述的氨烴基側鏈改性雙端氨基聚二甲基硅氧烷，其特征在于，步驟4)中，加磷酸中和去除堿性硅醇鹽催化劑；去除低沸物的方法如下：通過氮氣保護，在溫度為150-185℃，壓力為0.1-4 kPa的條件下去除低沸物。