[發(fā)明專利]一種氮摻雜石墨烯納米片的制備方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610157065.6
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105645401A
• 公開（公告）日: 2016-06-08
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王桂強(qiáng);張偉;王彬
• 申請（專利權(quán)）人: 渤海大學(xué)
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 錦州遼西專利事務(wù)所 21225
• 代理人: 李輝

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種氮摻雜石墨烯納米片的制備方法。

背景技術(shù)

氮摻雜石墨烯納米片由于比表面積大、電導(dǎo)率高、表面浸潤性好、表面催化活性點多 等優(yōu)點，因此可以作為電極材料，在鋰電池、超級電容器、燃料電池和染料敏化太陽能電池 領(lǐng)域有巨大的潛在應(yīng)用。

目前，制備氮摻雜石墨烯的方法主要是化學(xué)氣相沉積法和氧化石墨高溫處理法，這兩 種方法需要較高的溫度和較長的制備時間，因此所制備的氮摻雜石墨烯價格較高，不適用大 規(guī)模生產(chǎn)和應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明涉及一種高效、環(huán)境友好的室溫制備氮摻雜石墨烯納米片的方法，方法簡單， 成本低，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。

一種氮摻雜石墨烯納米片的制備方法，具體制備步驟如下：

將天然石墨粉與磁力鋼針按照重量比1:40～1:30混合，放入密封的容器內(nèi)，其中，磁力鋼針 和石墨占整個容器體積的1/4～1/3，充入氮氣使陶瓷罐的壓力保持在0.2MPa～0.4MPa；將充 氮氣后的容器密封后放入磁力研磨機(jī)，開動磁力研磨機(jī)，研磨時間為3小時～10小時，生成 氮摻雜石墨烯納米片。

所述磁力鋼針的長度為0.5cm，直徑為0.1cm。

所述天然石墨的細(xì)度為200目～300目。

所述密封容器為陶瓷罐或不銹鋼罐。

磁力研磨機(jī)研磨時，磁力研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1800r/min。

磁力研磨機(jī)研磨時，保持磁力研磨機(jī)正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行，正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的交替時間各 為30min。

本發(fā)明的有益效果：

(1)、方法簡單，利用磁力研磨機(jī)在磁力鋼針的摩擦撞擊作用下，通過磁力驅(qū)動磁力鋼針研 磨天然石墨粉，并使天然石墨粉與氮氣反應(yīng)，在室溫條件即可制備氮摻雜石墨烯納米片，制 備時間短，能耗低，效率高，成本低，并且，在制備過程中不需要添加對環(huán)境有害組份(如氨 氣等)，對環(huán)境友好，適合大規(guī)模工業(yè)化生產(chǎn)和應(yīng)用。

(2)、所制備的氮摻雜石墨烯納米片對I₃^-還原反應(yīng)具有較高的催化活性，用于染料敏 化太陽能電池對電極，取得7.69％的較高光電轉(zhuǎn)換效率。

附圖說明

圖1是原始天然石墨的SEM圖；

圖2是本發(fā)明(對應(yīng)實施例1)的氮摻雜石墨烯納米片的SEM圖；

圖3是本發(fā)明(對應(yīng)實施例2)的氮摻雜石墨烯納米片的SEM圖；

圖4是本發(fā)明(對應(yīng)實施例3)的氮摻雜石墨烯納米片的SEM圖；

圖5是本發(fā)明(對應(yīng)實施例3)的氮摻雜石墨烯納米片的TEM圖；

圖6是本發(fā)明(對應(yīng)實施例3)的氮摻雜石墨烯納米片的X-射線光電子能譜圖；

圖7是本發(fā)明的氮摻雜石墨烯納米片制備用于染料敏化太陽能電池對電極組裝的電池光電特 性曲線。

具體實施方式

實施例1

將6.5g天然石墨粉(300目)和195g磁力鋼針(長度為0.5cm、直徑為0.1cm)混合，放入 密封的600mL陶瓷罐內(nèi)，充入氮氣使陶瓷罐的壓力為0.4MPa；將充氮氣后的陶瓷罐密封后 放入磁力研磨機(jī)，開動磁力研磨機(jī)，控制磁力研磨機(jī)的轉(zhuǎn)速為1800r/min，保持磁力研磨機(jī)正 轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)交替進(jìn)行，正轉(zhuǎn)和反轉(zhuǎn)的交替時間各為30min，研磨總時間為3小時，得到氮摻雜 石墨烯納米片，其比表面積為480m²/g、氮含量為1.1％的氮摻雜石墨烯納米片(如圖2所示)， 由圖2可以看出，與天然石墨相比(圖1)，可以有效的把大片天然石墨磨成小尺寸納米片，所 制備的氮摻雜石墨烯納米片大小為0.5μm～3μm的納米片結(jié)構(gòu)。

實施例2