[發明專利]反應燒結碳化硼陶瓷復合材料的凝膠注模成型制備方法

有效

• 申請號: 201610156941.3
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105777130B
• 公開（公告）日: 2018-08-03
• 發明（設計）人: 茹紅強;徐昱峰;王偉;常龍飛;張鑫;姜巖;葉超超;張美云
• 申請（專利權）人: 東北大學
• 主分類號: C04B35/563
• 分類號: C04B35/563;C04B35/622;C04B35/624;C04B35/634;C04B35/65
• 代理公司: 沈陽東大知識產權代理有限公司 21109
• 代理人: 梁焱

1.一種反應燒結碳化硼陶瓷復合材料的凝膠注模成型制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

步驟1：將間苯二酚、甲醛、碳酸鈉和去離子水混合，攪拌至完全溶解，加入B₄C粉末，球磨混合均勻，形成B₄C混合漿料；其中，按摩爾比，間苯二酚和甲醛摩爾比=0.3~0.75，間苯二酚和碳酸鈉摩爾比=50~2000，間苯二酚和去離子水摩爾比=0.01~0.25；B₄C粉末的平均粒度為3.5~106μm；B₄C混合漿料中碳化硼的含量為40~75wt%；

步驟2：

(1)將B₄C的混合漿料，真空除氣注模密封；

(2)將密封的B₄C的混合漿料，放入65~95℃的水浴中進行溶膠凝膠化，形成凝膠后繼續在相同溫度下老化4~50h，制得間苯二酚-甲醛聚合物/B₄C水凝膠，其中，所述的間苯二酚-甲醛聚合物碳化后殘碳率40~70wt%；

(3)將水凝膠常壓干燥后，高溫碳化，制得B₄C/C素坯，其中，常壓干燥溫度為100~150℃；碳化升溫速度2~10℃ min^~1，碳化溫度為700~1000℃，碳化保溫時間1~4h，B₄C/C素坯中碳含量的范圍為4~30wt%；

步驟3：

(1)將B₄C/C素坯，置于反應燒結爐中，在B₄C/C素坯上放置粉體硅或塊體硅，進行高溫熔滲，制得燒結體；其中，熔滲溫度為1450~1600℃，保溫30~60min；

(2)將燒結體隨爐冷卻后，去除燒結體表面多余的硅，制得反應燒結碳化硼陶瓷復合材料。

2.根據權利要求1所述的反應燒結碳化硼陶瓷復合材料的凝膠注模成型制備方法，其特征在于，所述的步驟1中，B₄C粉末按質量比進行顆粒級配，平均粒度為3.5~6μm的B₄C粉末：平均粒度為100~106μm的B₄C粉末=(6~9)：(1~4)；或平均粒度為3.5~6μm的B₄C粉末：平均粒度為15~20μm的B₄C粉末=(1~4)：(6~9)。

3.根據權利要求1所述的反應燒結碳化硼陶瓷復合材料的凝膠注模成型制備方法，其特征在于，所述的步驟2(3)中，高溫碳化環境為真空環境、惰性氣體環境、N₂氣體環境或H₂氣體環境。

4.根據權利要求1所述的反應燒結碳化硼陶瓷復合材料的凝膠注模成型制備方法，其特征在于，所述的步驟3(1)中，粉體硅或塊體硅的用量為理論需硅質量的1~2倍。

5.根據權利要求1所述的反應燒結碳化硼陶瓷復合材料的凝膠注模成型制備方法，其特征在于，所述方法制得的B₄C/C素坯強度為10~50MPa；制得的反應燒結碳化硼陶瓷復合材料的維氏硬度為17~26GPa，抗彎強度為255~484MPa，斷裂韌性為3~5MPa·m^1/2。