[發(fā)明專利]一種銅離子選擇性電極及其制備方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610155928.6
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105806914B
• 公開（公告）日: 2018-01-16
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 劉偉;李霞;李銀峰;趙海鵬;程嘉薈
• 申請（專利權(quán)）人: 河南城建學(xué)院
• 主分類號: G01N27/333
• 分類號: G01N27/333
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務(wù)所(普通合伙)41104
• 代理人: 時立新,楊海霞

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于電極制備技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種銅離子選擇性電極及其制備方法。

背景技術(shù)

離子選擇性電極，指一類利用膜電勢測定溶液中離子活度或濃度的電化學(xué)傳感器，具有制備簡單、靈敏度高、測定用品用量少且測定時不會破壞試液體系等優(yōu)點，因此廣泛應(yīng)用于工業(yè)生產(chǎn)控制、環(huán)境檢測、理論研究及海洋、地質(zhì)、醫(yī)學(xué)、化工等各個鄰域。

銅是與人類關(guān)系非常密切的有色金屬，被廣泛應(yīng)用在電氣工業(yè)、建筑、機械、化工、醫(yī)藥、農(nóng)藥等領(lǐng)域，然而銅的冶煉加工以及電鍍等工業(yè)生產(chǎn)中會產(chǎn)生大量含銅廢水，其含銅濃度較高，這種廢水排入水體中會對環(huán)境造成嚴重污染。利用銅離子選擇性電極能快速測出所排廢水的銅離子是否超標，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)在線測量。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)缺陷，提供一種快速、環(huán)保測定銅離子含量的選擇性電極及其制備方法。該銅離子選擇性電極測定準確，銅離子濃度的檢測下限為1×10^-6mol/L，在檢測范圍內(nèi)對銅離子表現(xiàn)出優(yōu)良的能斯特響應(yīng)，且不受鉻離子和鋅離子等陽離子的干擾，可廣泛應(yīng)用于工業(yè)在線測量。

為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

一種銅離子選擇性電極的制備方法，其包括如下步驟：

1）將載體、增塑劑和PVC粉按比例溶于四氫呋喃中，獲得電極膜溶液；其中，載體、增塑劑和PVC（聚氯乙烯）粉以質(zhì)量之和為100%計，載體0.3－7%、增塑劑20－45%，余量為PVC粉；

2）將電極膜溶液風(fēng)干或揮干成膜，獲得PVC活性膜，將該PVC活性膜密封粘接于電極管底部，向電極管內(nèi)加入內(nèi)參比溶液，并使鉑絲浸入內(nèi)參比溶液中，即得銅離子選擇性電極。其中，內(nèi)參比溶液可以是KCl溶液、KNO₃溶液、Cu(NO₃)₂溶液或NaNO₃溶液等。

其中，步驟1）中所述的載體為Fe(C₅H₄-CH₂-Trp-OMe)₂，其結(jié)構(gòu)如下：

。

載體Fe(C₅H₄-CH₂-Trp-OMe)₂（二茂鐵雙色氨酸甲酯基）通過以下方法制備獲得：

在盛有1.68 g (3.3mmol) L-色氨酸甲酯鹽酸鹽的50 mL圓底燒瓶中，加入20 mL無水甲醇，冰浴下滴加1.5 mL 三乙胺，攪拌30 min，室溫攪拌下加入0.73 g (3.0 mmol)雙甲酰基二茂鐵，IR跟蹤監(jiān)測，至1684 cm^-1處吸收峰消失。冷至0℃以下，劇烈攪拌下分批加入1.0 g NaBH₄，反應(yīng)過夜（12h），減壓下蒸出甲醇，殘留物中加入飽和食鹽水，以CH₂C1₂ 4 × 50 mL萃取，有機相以無水Na₂SO₄干燥過夜（12h），減壓下蒸出溶劑，得淺黃色固體，用CH₂C1₂和CH₃OH重結(jié)晶得淺黃色塊狀晶體1.67 g (產(chǎn)率86%)。