[發明專利]一種重金屬吸附劑及其制備方法

在審

• 申請號: 201610155323.7
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105771928A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 黃雅欽;王晨;黃璧成
• 申請（專利權）人: 北京化工大學
• 主分類號: B01J20/26
• 分類號: B01J20/26;B01J20/30;C02F1/28;C02F1/62
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司 11294
• 代理人: 王天桂

技術領域

本發明提供了一種重金屬吸附劑及其制備方法，屬于環境保護技術領域。

背景技術

隨著工業的發展，重金屬離子的污染情況日益嚴重，其中鉻離子被認為是毒性最強的金屬之一，其可以通過食物鏈在生物體內富集，從而引起嚴重的健康問題，其中六價鉻離子的毒性是三價鉻離子的100倍，更易被人體吸收，是強致突變物質。所以對六價鉻離子的處理至關重要。目前，針對六價鉻離子的處理方法主要有以下幾種：化學沉淀法、超濾法、離子交換法、吸附法、逆向滲透法以及電滲析法。其中多孔碳吸附被廣泛應用到鉻離子污水處理中。多孔碳具有發達的空隙結構和巨大的比表面積，因此其在六價鉻離子污水處理中具有很大的應用前景。專利CN103599750A公布了一種麥稈制得活性炭吸附六價鉻離子的方法。而在低濃度下具有很高移除效果并具有較高最大吸附量的多孔碳吸附材料的制備方法還未見專利報道。

發明內容

本發明要解決的問題是提供一種重金屬吸附劑及其制備方法，為了實現本發明的目的，本發明采用的技術方案是：

本發明一方面涉及一種重金屬吸附劑，其特征在于其制備方法包括如下步驟：將魚鱗洗凈干燥，在330℃N2氛圍下反應3小時。加入同等質量的KOH打磨成混合均勻的小顆粒，再在750℃N2氛圍反應1h。所得到的材料用1mol/L的鹽酸沖洗，并用熱的去離子水繼續沖洗至濾液的電導達到純水的數值。之后將材料置于烘箱在80℃的溫度下烘干24h。再將碳材料加入5~30%w/v聚乙烯亞胺的甲醇溶液中攪拌24h（量比為：1g：625mL溫度：30℃），之后立即加入1%w/v戊二醛的甲醇溶液中反應30min（量比為：1g：1000mL溫度：30℃）。最后將所得材料置于烘箱中在80℃下干燥24h。將所得材料在30℃常壓下與一定量的六價鉻離子初始濃度為0.1~1g/LK2Cr2O7溶液中,調節pH值為2，吸附時間為24小時的條件下進行吸附測定，得到六價鉻離子的最大吸附量為263~330mg/g。

2．乙二胺改性多孔碳六價鉻離子吸附劑的合成方法：

將魚鱗洗凈干燥，在330℃N2氛圍下反應3小時。加入同等質量的KOH打磨成混合均勻的小顆粒，再在750℃N2氛圍反應1h。所得到的材料用1mol/L的鹽酸沖洗，并用熱的去離子水繼續沖洗至濾液的電導達到純水的數值。之后將材料置于烘箱在80℃的溫度下烘干24h。再將碳材料加入10~30%w/v乙二胺的甲醇溶液中攪拌24h（量比為：1g：625mL溫度：30℃），之后立即加入1%w/v戊二醛的甲醇溶液中反應30min（量比為：1g：1000mL溫度：30℃）。最后將所得材料置于烘箱中在80℃下干燥24h。將所得材料在30℃常壓下與一定量的六價鉻離子初始濃度為0.1~1g/LK2Cr2O7溶液中，調節pH值為2，吸附時間為24小時的條件下進行吸附測定，得到六價鉻離子的最大吸附量為270~285mg/g。

本發明利用魚鱗中的蛋白質作為氮源，制成富氮的多級孔碳，并且利用碳表面的氮源作為活性位點將聚乙烯亞胺接枝上去，在提高其最大吸附量的同時也提高其在低濃度下對六價鉻離子的去除效率。此外，吸附后的廢棄物具有一定的電化學性能，可以避免二次污染。

具體實施方式

下面結合具體實施例，進一步闡明本發明，本發明在以本發明技術方案為前提下進行實施，應理解這些實施例僅用于說明本發明而不用于限制本發明的范圍。

實施例1：將魚鱗洗凈干燥，在330℃N₂氛圍下反應3小時。加入同等質量的KOH打磨成混合均勻的小顆粒，再在750℃N₂氛圍反應1h。所得到的材料用1mol/L的鹽酸沖洗，并用熱得去離子水繼續沖洗至濾液的電導達到純水的數值。之后將材料置于烘箱在80℃的溫度下烘干24h。再將碳材料加入15%w/v聚乙烯亞胺的甲醇溶液中攪拌24h（量比為：1g：625mL溫度：30℃），之后立即加入1%w/v戊二醛的甲醇溶液中反應30min（量比為：1g：1000mL溫度：30℃）。最后將所得材料置于烘箱中在80℃下干燥24h。制得的富氮改性多級孔碳材料的比表面積為210m²/g，含氮量為12.35%。將所得材料在30℃常壓下與一定量的六價鉻離子初始濃度為0.1g/LK₂Cr₂O₇溶液中，調節pH值為2，吸附時間為24小時的條件下進行吸附測定，得到六價鉻離子的吸附量為100mg/g。六價鉻的移除效率為100%。