[發明專利]一種合成鈮酸錳MnNb2O6納米片的方法

有效

• 申請號: 201610154539.1
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105776337B
• 公開（公告）日: 2017-12-15
• 發明（設計）人: 王金淑;吳俊書;李洪義;李永利;杜玉成
• 申請（專利權）人: 北京工業大學
• 主分類號: C01G45/00
• 分類號: C01G45/00;B01J23/34;C02F1/70;C02F1/30;C02F1/62;B82Y40/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發明涉及一種合成鈮酸錳MnNb₂O₆納米片的方法,屬于功能材料領域。

技術背景

當前，尋找價格低廉、容易合成的納米結構材料應用于污水處理尤為迫切。錳元素在地球上儲量豐富、易于獲得，因此錳基氧化物成為污水處理材料的研究熱點。另外，鈮基化合物是典型的光催化劑，因此二者結合制備MnNb₂O₆納米材料可以結合二者自身的優勢，開發新型的直接領用太陽能的可見光光催化劑。研究表明，MnNb₂O₆納米結構可通過吸收利用太陽光輻射，實現污水中有機、無機污染物的高效光降解移除。通過合成二維片狀結構可進一步提高材料的比表面積，尤其是在納米尺度厚度的片狀結構表面構建眾多的不飽和化學鍵以及氧空位，增強界面活性，從而大幅提高MnNb₂O₆的可見光催化性能，對于提升其光催化能力至關重要。

本發明中，通過控制反應條件，能夠可控合成MnNb₂O₆納米片。合成過程中發現表面活性劑分子在MnNb₂O₆納米片表面的吸附能夠實現MnNb₂O₆的晶面選擇性結晶，暴露高活性的(131)晶面，從而大幅提高了MnNb₂O₆納米片利用太陽光可見光波段光催化還原六價鉻離子的能力，該方法也獲得了一種依據有機大分子進行晶面選擇性結晶制備鈮酸鹽納米片狀結構的新機制。

發明內容

本發明的目的是提供一種合成鈮酸錳MnNb₂O₆納米片的方法，利于批量制備在水處理領域和催化領域具有廣泛應用前景的MnNb₂O₆納米片狀材料，可大大降低成本，提高效率，實際意義重大，利用獲得的MnNb₂O₆納米片進行可見光光還原重鉻酸鉀(含有六價的Cr)測試表明，其具有良好的污水處理性能。

本發明需要解決的是通過簡便的反應參數控制而選擇性可控合成MnNb₂O₆納米片，從而提高反應效率，降低成本，以便大批量合成。

本發明涉及一種合成鈮酸錳MnNb₂O₆納米片的方法，其特征在于，包括以下步驟：

(1)首先用乙醇溶解氯化錳(MnCl₂·4H₂O)和表面活性劑的混合物；

(2)利用步驟(1)得到的乙醇溶液為反應前驅物，加入無定形相的五氧化二鈮粉末，在密閉反應釜中熱處理，溫度為150-200℃，處理時間為18-48小時，制得MnNb₂O₆納米片；

其中表面活性劑為含有磺酸基的有機化合物。表面活性劑為十二烷基苯磺酸鈉(SDBS)或十二烷基硫酸鈉SDS。

其中MnCl₂·4H₂O：表面活性劑：乙醇的用量關系為(0.3-0.5)g:(0.08-0.13)g:10ml。

其中進一步無定形相的五氧化二鈮的制備，包括以下步驟：

將市售五氧化二鈮粉末用氫氟酸配成懸浮液，加熱溶解；所得的澄清液冷卻后滴加與所用氫氟酸等體積的氨水，得到白色沉淀；此白色沉淀為無定形五氧化二鈮。

利用步驟(1)得到的乙醇溶液為反應前驅物，進行熱處理無定形相五氧化二鈮，無定形相五氧化二鈮與乙醇溶液體積的用量關系影響不大，優選步驟(1)中配制的乙醇溶液：無定形相五氧化二鈮的用量關系10ml:(0.3-0.5)g。

進一步熱處理溫度優選180℃，處理時間為48小時。

采用本發明方法得到納米片，多個納米片聚合成一花狀結構。

表面活性劑可以通過苯磺酸基基團吸附于MnNb₂O₆的(131)晶面，導致了暴露(131)面的MnNb₂O₆納米片結晶。本發明可通過調節表面活性劑濃度實現納米片厚度的調節，鈮酸錳MnNb₂O₆納米片可用于太陽可見光還原六價鉻(Cr(VI))離子，在污水處理領域具有較大的應用前景。