[發(fā)明專利]一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)及其生產(chǎn)方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610154426.1
• 申請日: 2016-03-18
• 公開（公告）號: CN105693516A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 周建安;周永芳;陳平;曹立軍
• 申請（專利權(quán)）人: 江蘇雷蒙化工科技有限公司
• 主分類號: C07C69/704
• 分類號: C07C69/704;C07C67/08
• 代理公司: 宜興市天宇知識產(chǎn)權(quán)事務(wù)所(普通合伙) 32208
• 代理人: 周舟

1.一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，包括順次輸送管道連接的溶解釜、初級酯化釜、 中度酯化釜、深度酯化釜，深度酯化釜近頂端設(shè)置有粗產(chǎn)品管道，其特征在于初級酯化釜頂 端通過一號共沸管道連接上方的異形精餾塔，異形精餾塔頂端通過濃縮管道連接其頂部附 近的冷凝器，冷凝器底端連接高位槽，高位槽通過一號回流管連接初級酯化釜和中度酯化 釜，高位槽通過二號回流管連接異形精餾塔頂端，深度酯化釜底端設(shè)置有無水乙醇進(jìn)料管 道，深度酯化釜頂端設(shè)置二號共沸管道連接中度酯化釜頂端，中度酯化釜頂端設(shè)置三號共 沸管道連接初級酯化釜頂端。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于異形精餾塔 包括塔體，塔體上部為精餾區(qū)，塔體底部為空塔，空塔內(nèi)設(shè)置有加熱器。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于初級酯化釜、 中度酯化釜、深度酯化釜內(nèi)均設(shè)置有攪拌裝置。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)，其特征在于溶解釜、初級 酯化釜、中度酯化釜、深度酯化釜之間的輸送管道上設(shè)置有計(jì)量泵。

5.一種如權(quán)利要求1~4之一所述的連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)的生產(chǎn)方法，其特征 在于包括以下步驟：

a.將無水檸檬酸與乙醇（可以是95%）按質(zhì)量配比1∶（1.8-2.3），強(qiáng)酸催化劑的量是反應(yīng) 物料總量的0.05%-0.3%，投入溶解釜60℃-70℃攪拌溶解；

b.溶解后的物料通過輸送管道進(jìn)入初級酯化釜，酯化溫度控制120℃-125℃，反應(yīng)生成 水與乙醇共沸，通過一號共沸管道進(jìn)入異形精餾塔，乙醇得到濃縮，含量≥95%，經(jīng)冷凝器冷 卻進(jìn)入高位槽；

c.在初級酯化釜中當(dāng)反應(yīng)物酯化率達(dá)到80%-90%時(shí)，通過輸送管道用計(jì)量泵送入中度 酯化釜，同時(shí)高位槽的乙醇控制一號回流管流量計(jì)按計(jì)量回到中度酯化釜與反應(yīng)物料進(jìn)行 酯化反應(yīng)；

d．中度酯化釜酯化生成的水與乙醇共沸后通過三號共沸管道進(jìn)入初級酯化釜，最終通 過一號共沸管道進(jìn)入異形精餾塔，乙醇得到濃縮后循環(huán)利用，在中度酯化釜的物料酯化溫 度控制128℃-132℃，酯化率達(dá)到93%-96%時(shí)，由計(jì)量泵送入深度酯化釜；

e．在深度酯化釜中，為確保酯化深度，通過無水乙醇管道加入無水乙醇，無水乙醇的量 為相對于無水檸檬酸的質(zhì)量比0.62-0.76∶1，無水乙醇從深度酯化釜釜底進(jìn)入，充分與反應(yīng) 物混合接觸，更利于釜內(nèi)反應(yīng)物酯化的徹底；

f．深度酯化釜進(jìn)行酯化時(shí)，乙醇與檸檬酸反應(yīng)生成水的水量已較少，所以乙醇含量仍 ＞95%，把乙醇蒸餾物通過二號共沸管道進(jìn)入中度酯化釜進(jìn)行酯化，在深度酯化釜中，酯化 溫度控制135℃-140℃，酯化率達(dá)到≥99%后開始出粗酯成品。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)的生產(chǎn)方法，其特征在于 通過二號回流管使得異形精餾塔蒸餾出的乙醇含量≥95%。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)的生產(chǎn)方法，其特征在于 強(qiáng)酸催化劑為對甲苯磺酸或硫酸。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)的生產(chǎn)方法，其特征在于 初級酯化釜反應(yīng)溫度為123℃-125℃。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)的生產(chǎn)方法，其特征在于 所述的中度酯化釜反應(yīng)溫度為129℃-131℃。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種連續(xù)化檸檬酸三乙酯生產(chǎn)系統(tǒng)的生產(chǎn)方法，其特征在于 無水乙醇進(jìn)入深度酯化釜的量是與無水檸檬酸的質(zhì)量比為0.62-0.76∶1。