[發(fā)明專利]PVC樹(shù)脂油溶終止劑及其制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610153540.2
• 申請(qǐng)日: 2016-03-17
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105801728B
• 公開(kāi)（公告）日: 2018-03-09
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 李金珠;朱毅;王剛霞;馬磊
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 烏魯木齊市華泰隆化學(xué)助劑有限公司
• 主分類號(hào): C08F14/06
• 分類號(hào): C08F14/06;C08F2/42;C08F2/18
• 代理公司: 烏魯木齊合縱專利商標(biāo)事務(wù)所65105
• 代理人: 湯建武,周星瑩

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及PVC樹(shù)脂助劑技術(shù)領(lǐng)域，是一種PVC樹(shù)脂油溶終止劑及其制備方法。

背景技術(shù)

在懸浮法生產(chǎn)聚氯乙烯過(guò)程中，為了安全當(dāng)聚氯乙烯聚合反應(yīng)后期降至規(guī)定壓力或發(fā)生異常時(shí)，必須在聚合反應(yīng)釜中加入終止劑，終止釜內(nèi)及管道內(nèi)的單體繼續(xù)進(jìn)行聚合反應(yīng)，使其立刻終止聚合反應(yīng)。終止劑的好壞直接影響著終止反應(yīng)的進(jìn)行和聚氯乙烯最終產(chǎn)品的高低。目前，國(guó)內(nèi)在PVC樹(shù)脂生產(chǎn)中使用各種不同種類的終止劑，公開(kāi)號(hào)為103288988A的中國(guó)專利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種苯乙烯化雙酚A衍生物作為聚氯乙烯終止劑的制備方法，該方法是將苯乙烯與雙酚A在一定溫度生成苯乙烯化雙酚A衍生物，增強(qiáng)雙酚A體系中的溶解度。但是該方法工藝較為復(fù)雜，衍生化時(shí)間較長(zhǎng)，生產(chǎn)效率不高。公開(kāi)號(hào)為102492064A中國(guó)專利文獻(xiàn)公開(kāi)了一種聚氯乙烯樹(shù)脂終止劑的制備方法，該方法制得的是油溶終止劑，主要是將固體抗氧劑溶解在有機(jī)溶劑中，制成液體抗氧劑，然后與另一種抗氧劑進(jìn)行復(fù)配，一定程度上提高了熱老化白度。但是該方法的制備工藝過(guò)程較為復(fù)雜，反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求較高，生產(chǎn)效率較低。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明提供了一種PVC樹(shù)脂油溶終止劑及其制備方法，克服了上述現(xiàn)有技術(shù)之不足，其能有效解決現(xiàn)有技術(shù)制備工藝過(guò)程較為復(fù)雜，反應(yīng)溫度高、反應(yīng)時(shí)間長(zhǎng)，對(duì)反應(yīng)設(shè)備要求較高，生產(chǎn)效率較低的問(wèn)題。

本發(fā)明的技術(shù)方案之一是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種PVC樹(shù)脂油溶終止劑，原料按重量份數(shù)包括環(huán)氧大豆油5份至50份、抗氧劑10份至30份、固體終止劑1份至20份、穩(wěn)定劑5份至40份、增塑劑1份至40份、苯乙烯5份至45份、溶劑油5份至25份、甲醇溶液5份至40份。

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之一的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：

上述PVC樹(shù)脂油溶終止劑按下述方法得到：第一步，在反應(yīng)釜中加入環(huán)氧大豆油，開(kāi)啟攪拌加熱，同時(shí)往釜中加入抗氧劑、固體終止劑，溫度升至60攝氏度至90攝氏度，并攪拌30分鐘至60分鐘；

第二步，將穩(wěn)定劑加入第一步得到的產(chǎn)物中，保持溫度為60攝氏度至90攝氏度，攪拌30分鐘至60分鐘；

第三步，在反應(yīng)釜中將增塑劑加入第二步得到的溶液中保持溫度為60攝氏度至90攝氏度，攪拌30分鐘至60分鐘；

第四步，降溫至40攝氏度至60攝氏度，將苯乙烯加入第三步得到的產(chǎn)物中，保持溫度為40攝氏度至60攝氏度，攪拌10分鐘至30分鐘；

第五步，將溶劑油和甲醇溶液加入第四步得到的產(chǎn)物中，保持溫度為40攝氏度至60攝氏度，攪拌10分鐘至30分鐘；

第六步，將第五步得到的溶液沉降3天至7天得到上清液為PVC樹(shù)脂油溶終止劑。

上述抗氧劑為抗氧劑BHT、抗氧劑1076、雙酚A、抗氧劑DLTP中的任意兩種的組合；或/和，固體終止劑為丙酮縮氨基硫脲。

上述穩(wěn)定劑為液體酸鋅或二異辛酯；或/和，第二步中將穩(wěn)定劑在10分鐘至30分鐘內(nèi)滴加完成。

上述增塑劑為鄰苯二甲酸二辛酯、癸二酸二丁酯中的一種以上；或/和，第三步中將增塑劑在10分鐘至30分鐘內(nèi)滴加完成。

上述溶劑油為6號(hào)溶劑油或200號(hào)溶劑油；或/和，甲醇溶液為工業(yè)甲醇；或/和，攪拌速率為40轉(zhuǎn)/分鐘至120轉(zhuǎn)/分鐘。

上述第四步中將苯乙烯在10分鐘至30分鐘內(nèi)滴加完成；或/和，在第五步中將溶劑油和甲醇溶液在10分鐘至30分鐘內(nèi)滴加完成。

本發(fā)明的技術(shù)方案之二是通過(guò)以下措施來(lái)實(shí)現(xiàn)的：一種PVC樹(shù)脂油溶終止劑的制備方法，其特征在于按下述步驟進(jìn)行：第一步，在反應(yīng)釜中加入環(huán)氧大豆油，開(kāi)啟攪拌加熱，同時(shí)往釜中加入抗氧劑、固體終止劑，溫度升至60攝氏度至90攝氏度，并攪拌30分鐘至60分鐘；

第二步，將穩(wěn)定劑加入第一步得到的產(chǎn)物中，保持溫度為60攝氏度至90攝氏度，攪拌30分鐘至60分鐘；

第三步，在反應(yīng)釜中將增塑劑加入第二步得到的溶液中保持溫度為60攝氏度至90攝氏度，攪拌30分鐘至60分鐘；

第四步，降溫至40攝氏度至60攝氏度，將苯乙烯加入第三步得到的產(chǎn)物中，保持溫度為40攝氏度至60攝氏度，攪拌10分鐘至30分鐘；

第五步，將溶劑油和甲醇溶液加入第四步得到的產(chǎn)物中，保持溫度為40攝氏度至60攝氏度，攪拌10分鐘至30分鐘；

第六步，將第五步得到的溶液沉降3天至7天得到上清液為PVC樹(shù)脂油溶終止劑。

下面是對(duì)上述發(fā)明技術(shù)方案之二的進(jìn)一步優(yōu)化或/和改進(jìn)：