[發明專利]3D網絡孔結構超級電容炭及其制備方法

有效

• 申請號: 201610153504.6
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105645410B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 孫康;蔣劍春;冷昌宇;鄧先倫;盧辛成;陳超;朱光真;賈羽潔
• 申請（專利權）人: 中國林業科學研究院林產化學工業研究所
• 主分類號: C01B32/348
• 分類號: C01B32/348;C01B32/336;H01G11/34
• 代理公司: 南京瑞弘專利商標事務所(普通合伙)32249
• 代理人: 馮慧

1.一種3D網絡孔結構超級電容炭，其特征在于，首先采用ZnCl₂活化制備出發達的中大孔，再用KOH在中大孔內造出豐富的微孔，并將孔隙連通；最后用高溫水蒸氣精制，打開封閉的孔隙并清除孔道內殘留的炭微粒，獲得內部相互貫通的3D網絡孔結構；比表面積1500～2500m²/g，10A/g電流密度下比電容230-350F/g，5000次電容衰減率1-10%。

2.制備權利要求1所述的3D網絡孔結構超級電容炭的方法，其特征在于，首先采用ZnCl₂活化制備出發達的中大孔，再用KOH在中大孔內造出豐富的微孔，并將孔隙連通；最后用高溫水蒸氣精制，打開封閉的孔隙并清除孔道內殘留的炭微粒，獲得內部相互貫通的3D網絡孔結構；具體包括如下步驟：

第一步，原料準備：將木質原料酸洗去除無機雜質干燥破碎備用；

第二步，ZnCl₂活化：將氯化鋅溶液與原料混合加壓浸漬，烘干，活化，洗滌回收ZnCl₂，獲得中大孔豐富的活性炭AC-Zn；浸漬壓力為0.5-16MPa；活化時，溫度為600℃，時間60min；

第三步，KOH活化：將AC-Zn與KOH粉末混合，在惰性氣氛下預處理，活化，洗滌回收KOH，獲得微孔、中孔、大孔發達的活性炭AC-Zn-K；預處理過程間歇攪拌，預處理溫度300-600oC；活化時，溫度為900℃，時間為60min；

第四步，水蒸氣活化精制：將AC-Zn-K放入活化爐，升溫至活化終溫，通入高溫水蒸氣，將封閉的孔道打開，并清除活性炭孔道殘留的炭微粒，得到AC-Zn-K-W；

第五步，超聲洗滌：活化完成后，將AC-Zn-K-W置于燒杯內，加入去離子水，超聲洗滌，脫水，烘干，得到3D網絡孔結構超級電容活性炭。

3.如權利要求2所述的制備3D網絡孔結構超級電容炭的方法，其特征在于，所述的木質原料包括椰殼、核桃殼、木屑、竹屑、秸稈中的任意一種，破碎至2mm以下。

4.如權利要求2所述的制備3D網絡孔結構超級電容活性炭的方法，其特征在于，第四步中活化溫度700-1100oC，水蒸氣流量1-3g/min，反應時間10-60 min。