[發明專利]一種以三氧化二鋁為晶核劑制備透輝石基微晶材料的方法

在審

• 申請號: 201610153150.5
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105693095A
• 公開（公告）日: 2016-06-22
• 發明（設計）人: 張賓杰;王蕾;王祝敏;王國勝
• 申請（專利權）人: 沈陽化工大學
• 主分類號: C03C10/04
• 分類號: C03C10/04;A61L27/10;A61L27/50
• 代理公司: 沈陽技聯專利代理有限公司 21205
• 代理人: 張志剛

技術領域

本發明涉及一制備微晶材料的方法，特別是涉及一種以三氧化二鋁為晶核劑制備 透輝石基微晶材料的方法。

背景技術

我國透輝石儲量十分豐富，分布極其廣泛，因此加快對透輝石的開發和利用，對陶 瓷業未來的發展具有重大戰略意義。一直以來，透輝石都被人們認為是一種利用價值很低 的石材，其實獨特功能的透輝石是一種具有廣闊應用前景的多功能材料。例如：作為一種新 型的節能添加劑原料，透輝石可以實現陶瓷的低溫快燒，改良陶瓷的理化性能，具有很高的 應用價值。在建筑工業中，透輝石材料的綜合性能均優于硅灰石；在高頻瓷領域，透輝石瓷 又優于滑石瓷。在電子電器工業中，由于透輝石基微晶玻璃材料具有高強度、耐磨性、優良 的熱學性能和電學性能，被廣泛地應用在電力電子領域。在生物醫學領域，透輝石基微晶材 料由于具有良好的化學穩定性、生物兼容性或生物活性等，可用作牙齒材料、人造骨骼材料 等。因此，我們應該進一步對透輝石及其相關材料的性能和制備方法進行研究和開發，充分 利用透輝石這種重要的礦產資源。

近幾年來,隨著對微晶玻璃材料研究的深入，微晶玻璃材料的制備方法也得到了 很好的發展，尤其是溶膠-凝膠法。與傳統整體析晶法和燒結法相比，溶膠-凝膠法的具體優 點有：①可制備出傳統方法不能制備的一定目標組分的微晶玻璃材料；②溶膠-凝膠法反應 從溶液開始，所制備的產品材料高度均勻；③溶膠-凝膠法制備的材料比表面積大、顆粒小、 孔隙率高，有利于燒結和制備過程的控制；④與傳統的整體析晶法和燒結法相比，溶膠-凝 膠法熱處理溫度低，有利于節能環保。

正因為采用溶膠-凝膠法制備的微晶玻璃材料含有大量的5~100nm的介孔或大孔， 其比表面積是整體析晶法所制備的具有生物活性的微晶玻璃的上萬倍，且比表面積越大， 越能為形成無定形磷酸鈣提供了更多的≡Si-OH成核空間，所以溶膠-凝膠法制備的微晶 玻璃材料的降解速度和表面形成羥基磷灰石（HPA）層的速度也更快，具有的生物活性也更 高。另外，溶膠-凝膠法制備的微晶玻璃中含有大量的OH^-族，能夠與生物機體內的蛋白質通 過低能的途徑形成肽鍵，更快地實現骨鍵合，對微晶玻璃材料的生物活性非常有利。因此該 方法大大擴展了具有生物活性的微晶玻璃的組成范圍，人們開始嘗試用溶膠-凝膠法制備 不同組分的微晶玻璃材料，并研究其在生物活性方面的應用。

發明內容

本發明的目的在于提供一種以三氧化二鋁為晶核劑制備透輝石基微晶材料的方 法，本發明利用三氧化二鋁作為晶核劑，采用溶膠-凝膠法制得透輝石基微晶材料，方法簡 單，成本低廉，減少燒結過程中的能源消耗，有利于在模擬體液中發生物理和化學吸附，可 作為骨質材料應用在生物醫學領域。

本發明的目的是通過以下技術方案實現的：

一種以三氧化二鋁為晶核劑制備透輝石基微晶材料的方法，所述方法包括以硝酸鎂、 硝酸鈣為原料，三氧化二鋁為晶核劑，采用溶膠-凝膠法制備得到含三氧化二鋁的濕凝膠； 將含三氧化二鋁的濕凝膠進行干燥得干凝膠；將所得干凝膠在不同核化溫度下熱處理，探 討核化溫度與析晶溫度的關系，得到最佳的核化溫度；在最佳核化溫度下，繼續對干凝膠進 行燒結熱處理，制得含三氧化二鋁的透輝石基微晶材料，并對所制得的材料進行生物活性 評估；

具體過程包括：

（1）溶膠的制備：稱取四水硝酸鈣、六水硝酸鎂、九水硝酸鋁，逐一加入燒瓶中，再加入 無水乙醇，然后攪拌至完全溶解，稱量正硅酸乙酯、無水乙醇，逐一加入三口燒瓶中，混合均 勻，混合的硝酸鹽溶液緩慢滴入三口燒瓶中，攪拌得到溶膠；

（2）凝膠的制備：將制得的溶膠陳化成濕凝膠，將濕凝膠干燥得到干凝膠；

（3）粉體的制備：所得干凝膠煅燒成晶核研磨成粉，過篩得到粉體；

（4）成品的制備：將熱處理后的粉體壓片，制成圓片，將圓片置于升溫爐中，升溫并保溫 后自然冷卻至室溫，得到燒結好的微晶材料；

（5）配置模擬體液，評估生物活性：配制模擬體液，混合均勻在水浴中降溫，加水、塑料 容器密封，放入冰箱即可。

所述的一種以三氧化二鋁為晶核劑制備透輝石基微晶材料的方法，所述溶膠的制 備在60℃水浴中攪拌、溶解、混合后得到溶膠。

所述的一種以三氧化二鋁為晶核劑制備透輝石基微晶材料的方法，所述凝膠的制 備得的溶膠于60℃的水浴鍋中陳化，在120℃干燥箱內干燥得到干凝膠。