[發明專利]高性能含磷酚醛樹脂及其制備方法

有效

• 申請號: 201610152794.2
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105754287B
• 公開（公告）日: 2018-04-06
• 發明（設計）人: 蘇文國;蘇俊坡;蘇興智;黃梅;奚盼;張彬
• 申請（專利權）人: 江蘇文昌電子化工有限公司
• 主分類號: C08L61/14
• 分類號: C08L61/14;C08L61/34;C08K5/5435;C08K3/36;C08K5/17;C08G8/24;C08G8/28;C08G8/20;C08G8/36
• 代理公司: 南京利豐知識產權代理事務所(特殊普通合伙)32256
• 代理人: 任立

1.一種高性能含磷酚醛樹脂，其特征在于，該高性能含磷酚醛樹脂由A、B、C三種組份混合而成，按質量比計組份A：B：C=2：2：1，其中：

所述的A組份按質量份數計包括以下組分：

酚類化合物：60-80份，醛類化合物：40-60份，三氯氧磷：10-14份，催化劑：3-5份，縛酸劑：1-3份；

所述的酚類化合物為苯酚、雙酚A及對甲酚的混合物，按質量比計苯酚：雙酚A：對甲酚=2:1:1；所述醛類化合物為多聚甲醛；所述催化劑為鹽酸、草酸、硫酸二乙酯或苯磺酸中的一種或多種；所述縛酸劑為三乙胺；

所述B組份按質量份數計包括以下組分：

丁基醚化酚醛樹脂：70-85份，阻燃劑：20-37份，溶劑：24-40份；

所述的阻燃劑為9，10-二氫-9-氧雜-10-磷雜菲-10-氧化物；所述的溶劑為乙二醇單甲醚；

所述C組份按質量份數計包括以下組分：

改性劑：20-27份，固化劑：10-20份，增強劑：20-25份，填料：7-9份；

所述的改性劑為二甲苯甲醛樹脂；所述的固化劑為六次甲基四胺；所述的增強劑為γ- 縮水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷；所述的填料為二氧化硅。

2.根據權利要求1所述的高性能含磷酚醛樹脂，其特征在于：所述B組份中丁基醚化酚醛樹脂的制備方法具體如下：

將雙酚A和氫氧化鈉加入到裝有回流裝置的四口燒瓶中，攪拌10-20min，攪拌速度控制在80-100r/min，然后在攪拌狀態下緩慢滴加甲醛水溶液，在30-60min內滴完制得甲階酚醛樹脂；

將制備得到的甲階酚醛樹脂送至油水分離器中，然后加入過量的正丁醇，用硫酸調節pH值3-5，升溫至60-90℃進行反應，當沒有水從油水分離器中分出時結束反應，即可得到丁基醚化酚醛樹脂。

3.如權利要求1所述的高性能含磷酚醛樹脂的制備方法，其特征在于，該制備方法具體包括以下步驟：

（一）A組份的制備：

在用氨水調節pH值為7-9的環境中，加入酚類化合物和醛類化合物并送至反應釜中進行混合，在50-70℃下反應，直至反應出現不溶于堿性水溶液的物質出現，然后加入三氯氧磷進行反應，并同時用磷酸調節pH值至2-4，反應溫度控制在80-100℃，反應2-5h，然后再加入催化劑，攪拌15-25min，攪拌速度為80-120r/min，同時升溫至80-90℃，維持2-4h，最后加入縛酸劑進行中和反應，反應溫度控制在90-110℃，反應1-1.8h，反應結束后即可得到A組份待用；

在制備A組份時，在加入三氯氧磷進行反應的同時通入惰性氣體，所述的惰性氣體為氬氣；

（二）B組份的制備：

將丁基醚化酚醛樹脂和阻燃劑放置容器中加熱至130-180℃，直至不再從反應物中釋放出揮發物，得到固體，然后用溶劑進行溶解配置出濃度在50-70%的溶液，即為B組份待用；

（三）高性能含磷酚醛樹脂的制備：

將步驟（一）制備好的A組份和步驟（二）制備好的B組份進行攪拌混合，攪拌速度為100-200r/min，攪拌20-30min，在攪拌過程中加入填料，然后加入改性劑，調節攪拌速度為80-100r/min，攪拌10-20min；

然后加入增強劑，繼續攪拌，最后加入固化劑，在室溫攪拌均勻即可得到高性能含磷酚醛樹脂。