[發(fā)明專利]一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610152401.8
• 申請日: 2016-03-16
• 公開（公告）號: CN105601520B
• 公開（公告）日: 2018-07-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 陳功玉
• 申請（專利權(quán)）人: 臨沂遠博化工有限公司
• 主分類號: C07C205/02
• 分類號: C07C205/02;C07C201/06;C07C201/16
• 代理公司: 濟南千慧專利事務(wù)所(普通合伙企業(yè)) 37232
• 代理人: 左建華

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別公開了一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置。該硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，包括從前向后順序連接的臥式反應(yīng)器、產(chǎn)品分離裝置和產(chǎn)品提純裝置，所述臥式反應(yīng)器的腔體通過若干個擋流板分隔成若干個相互連通的反應(yīng)單元，在臥式反應(yīng)器的腔體內(nèi)沿臥式反應(yīng)器的軸線方向設(shè)有一貫穿每個反應(yīng)單元的反應(yīng)器攪拌機構(gòu)，所述反應(yīng)器攪拌機構(gòu)的前端穿出臥式反應(yīng)器的頭端側(cè)壁后與一反應(yīng)器驅(qū)動機構(gòu)相連。本發(fā)明硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置，解決了目前國內(nèi)亞硝酸鹽置換法生產(chǎn)硝基甲烷只能采用間歇式生產(chǎn)的難題，采用連續(xù)化反應(yīng)及精餾操作后，能夠較好地實現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模生產(chǎn)，降低了生產(chǎn)成本，提高了生產(chǎn)效率，解決了環(huán)境污染等諸多問題。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及化工領(lǐng)域，特別涉及一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置。

背景技術(shù)

現(xiàn)有的硝基甲烷合成反應(yīng)大多采用單純的反應(yīng)釜間歇進行生產(chǎn)，生產(chǎn)過程中通過人工向反應(yīng)釜內(nèi)投入亞硝酸鈉固體，亞硝酸鈉固體在反應(yīng)釜內(nèi)溶解后與硫酸二甲酯進行反應(yīng)。然而硫酸二甲酯與亞硝酸鈉反應(yīng)的同時，還會與水發(fā)生水解副反應(yīng)，降低反應(yīng)的收率。生產(chǎn)中，為了減小副反應(yīng)的發(fā)生，使硫酸二甲酯與亞硝酸鈉充分反應(yīng)，通常通過滴加的方式加入硫酸二甲酯，只能分批、間斷性的操作，生產(chǎn)效率很低，而且生產(chǎn)的過程中耗費較多的人力。其次，硫酸二甲酯與亞硝酸鈉的反應(yīng)為放熱反應(yīng)，反應(yīng)過程中會產(chǎn)生大量的熱，使釜內(nèi)溫度快速升高，但是傳統(tǒng)的反應(yīng)釜控制釜內(nèi)溫度比較困難。當(dāng)反應(yīng)條件控制不當(dāng)，溫度太低會使反應(yīng)速率太慢甚至不發(fā)生反應(yīng)，溫度太高又會增大副反應(yīng)，存在較大的偶然性，導(dǎo)致產(chǎn)量不穩(wěn)。再次，反應(yīng)過程中會生成亞硝酸氫甲酯等有毒氣體，傳統(tǒng)的反應(yīng)釜無法妥善處置這些有毒氣體，工人的工作環(huán)境較差，存在較大的安全隱患。

硝基甲烷合成反應(yīng)除了生成硝基甲烷產(chǎn)品外，還會產(chǎn)生大量硫酸鈉。硫酸鈉作為硝基甲烷生產(chǎn)的副產(chǎn)品，大量存在于硝基甲烷廢水中，超過了國家的污染物排放標準。同時，硫酸鈉作為一種重要的化工原料，如果不經(jīng)回收就直接排放，既污染環(huán)境又浪費資源。傳統(tǒng)的硫酸鈉處理方法是將含硫酸鈉的硝基甲烷廢水濃縮后，然后再通過離心機將濃縮液中的硫酸鈉固體脫出。這種處理方法存在以下不足：首先，含硫酸鈉的硝基甲烷廢水經(jīng)濃縮后粘度很大，而濃縮時使用的反應(yīng)釜為球形反應(yīng)釜，釜體底部的開口較小，導(dǎo)致濃縮得到的硫酸鈉很難通過釜體底部的開口排出，需要重新向反應(yīng)釜內(nèi)加水，使硫酸鈉稀釋為糊狀從釜體底部排出，再送入離心機重新脫水。其次，通過離心機甩出硫酸鈉固體后的廢水中硫酸鈉含量還是比較高，甚至為飽和溶液，不能立即排放或者循環(huán)利用，還需要進一步處理，工序比較復(fù)雜，降低了生產(chǎn)效率，能源消耗較大。再次，這種處理方法中離心機在運行的時候需要物料在離心機中分布均勻，若物料分布不均，離心機的運行將失去平衡猛烈震動，導(dǎo)致離心機容易損壞，增加后期的維修投入，嚴重時甚至?xí){到現(xiàn)場人員的安全。最后，廢水中難免會含有硝基甲烷等有害物質(zhì)，而硝基甲烷容易揮發(fā)到空氣中，對員工的身體造成損害，存在一定的安全隱患。

硝基甲烷合成反應(yīng)得到的粗品硝基甲烷中含有水分，需要送往精餾塔進行精餾以提高硝基甲烷的產(chǎn)品純度。對不形成恒沸物的物系，只要設(shè)計和操作得當(dāng)，餾出液將是高純度的易揮發(fā)組分，塔底產(chǎn)物將是高純度的難揮發(fā)組分。然而，粗品硝基甲烷中的硝基甲烷與水會形成最低共沸物，在溫度沒有升高至水或者硝基甲烷的沸點時，硝基甲烷與水形成的共沸物早已沸騰，使水與硝基甲烷的混合物難以得到有效分離，一般的精餾無法使硝基甲烷得到高度提純。現(xiàn)有的硝基甲烷精餾過程通常采用間歇精餾的方式，蒸餾過程中水與硝基甲烷形成的共沸物從塔釜頂部經(jīng)冷凝器冷凝后形成液體，然后利用硝基甲烷與水不溶，兩者之間會出現(xiàn)液位分層的特點，將分層后的水不斷排出。隨著精餾過程的不斷進行，硝基甲烷中的水分不斷減少，最終將得到純度較高的硝基甲烷。傳統(tǒng)的這種精餾過程消耗蒸汽能量比較多，并且蒸餾過程為非連續(xù)過程，增加了人力的投入。此外，在精餾的過程中，如果因操作不當(dāng)導(dǎo)致釜內(nèi)液體蒸干，將會發(fā)生嚴重的安全事故。

因此，亟需一種硝基甲烷合成及產(chǎn)物分離裝置來解決以上技術(shù)問題。

發(fā)明內(nèi)容