[發明專利]一種大孔帶電啤酒硅膠顆粒的制備方法

有效

• 申請號: 201610151286.2
• 申請日: 2016-03-17
• 公開（公告）號: CN105565329B
• 公開（公告）日: 2017-09-12
• 發明（設計）人: 楊麗
• 申請（專利權）人: 楊麗
• 主分類號: C01B33/193
• 分類號: C01B33/193;C12H1/07
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種大孔帶電啤酒硅膠顆粒的制備方法，其特征在于具體制備步驟為：

（1）選取廢舊大理石，將其置于10～15MPa下碾磨并過120～150目篩，制備得大理石粉末，將大理石粉末置于馬弗爐中，在550～600℃下焙燒2～3h，隨后收集焙燒粉末，按固液比1:5，將焙燒粉末與質量濃度30%的硫酸溶液攪拌混合，并在50～60℃下水浴加熱45～60min；

（2）待加熱完成后，停止加熱并靜置冷卻至20～30℃，再向所得的混合物中添加與硫酸溶液質量相同的1.5mol/L的氫氧化鈉溶液，攪拌混合并在95～100℃下水浴加熱4～5h，隨后趁熱過濾并收集濾液，制備得硅酸鈉溶液；

（3）按質量比1:2，將上述制備的硅酸鈉溶液與質量濃度為10%的硫酸溶液攪拌混合并置于三口燒瓶中，在40～45℃下水浴加熱1～2h，隨后靜置冷卻并陳化10～12h，制備得硅凝膠；

（4）將上述制備的硅凝膠用去離子水洗滌2～3次，再按重量份數計，分別取25～45份洗滌后的硅凝膠、10～20份十二烷基苯磺酸鈉和45～55份去離子水置于燒杯中，攪拌混合25～30min后，將其置于45～50℃下旋轉蒸發至干，再在切料機中切料粉碎，制備得干燥硅膠顆粒；

（5）選取10～15g上述制備的干燥硅膠顆粒于三角燒杯中，再添加50～80mL去離子水，攪拌混合并在45～50℃水浴加熱10～15min，隨后分別向其中添加2～3mL己二胺和3～5mL醋酸丁酯，攪拌混合并保溫加熱4～5h，再在1500～1800r/min下離心分離，收集下層沉淀，并用質量濃度為10%的硫酸溶液洗滌至pH為4.0；

（6）按固液質量比1:5，將上述酸洗后的下層沉淀置于質量濃度為30%的氫氧化鈉溶液中，攪拌混合并浸泡處理2～3h，再分別向其中添加15～20mL甲醇和3～5g溴代鄰氯苯乙酸，攪拌混合并在78～80℃水浴加熱反應2～3h，隨后停止加熱并過濾，收集濾餅，并用去離子水洗滌濾餅pH至7.0；

（7）待洗滌完成后，將濾餅置于馬弗爐中，通氮氣排除空氣后，在氮氣氣氛下，升溫至120～150℃，隨后保溫加熱活化處理45～50min，停止加熱并靜置冷卻至20～30℃，即可制得一種大孔帶電啤酒硅膠顆粒。