[發明專利]4,6-二氯嘧啶的合成方法在審
| 申請號： | 201610151172.8 | 申請日： | 2016-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN105732514A | 公開（公告）日： | 2016-07-06 |
| 發明（設計）人： | 丁永良;張飛;劉佳;何詠梅;唐大家;陳依柔;劉文枚;鄭道敏 | 申請（專利權）人： | 重慶紫光國際化工有限責任公司 |
| 主分類號： | C07D239/30 | 分類號： | C07D239/30 |
| 代理公司： | 上海光華專利事務所 31219 | 代理人： | 尹麗云 |
| 地址： | 401221 重慶市長*** | 國省代碼： | 重慶;85 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 嘧啶 合成 方法 | ||
1.一種4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于，包括如下步驟：
1)將4,6-二羥基嘧啶與三氯氧磷混合，并加入光氣、雙光氣、三光氣中的一種或幾種組合進行反應；
2)對步驟1)所得的反應液分離提純制得三氯氧磷和4,6-二氯嘧啶，回收的三氯氧磷作為步驟1)的原料用于4,6-二氯嘧啶合成反應。
2.根據權利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟1)中所述三氯氧磷與4,6-二羥基嘧啶的重量比為1-50:1。
3.根據權利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟1)中加入光氣反應時，光氣與4,6-二羥基嘧啶的摩爾比為2-4:1。
4.根據權利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟1)中加入雙光氣反應時，雙光氣與4,6-二羥基嘧啶的摩爾比為1-2:1。
5.根據權利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟1)中加入三光氣反應時，三光氣與4,6-二羥基嘧啶的摩爾比為0.67-1.35:1。
6.根據權利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟1)中反應溫度為40-120℃。
7.根據權利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟1)中，反應在溶劑存在的條件下進行時，所述溶劑選自芳香類溶劑、鹵代烴溶劑、聚醚類溶劑中的一種或幾種組合。
8.根據權利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟1)中反應至反應體系中4,6-二羥基嘧啶的相對百分含量低于1％時結束。
9.根據權利要求1所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟2)中分離提純方法為精餾、重結晶或水蒸汽蒸餾。
10.根據權利要求9所述的4,6-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：步驟2)中采用水蒸汽方法分離提純反應液時，先回收三氯氧磷，然后在100-111℃的溫度下通入蒸汽，再冷卻、過濾、干燥得到4,6-二氯嘧啶。
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