[發(fā)明專利]一種快速制備纖維素納米晶的方法在審
| 申請(qǐng)?zhí)枺?/td> | 201610150536.0 | 申請(qǐng)日： | 2016-03-16 |
| 公開（公告）號(hào)： | CN105713100A | 公開（公告）日： | 2016-06-29 |
| 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人： | 劉永壯;于海鵬;徐愛(ài)玲;樊靜 | 申請(qǐng)（專利權(quán)）人： | 東北林業(yè)大學(xué) |
| 主分類號(hào)： | C08B15/02 | 分類號(hào)： | C08B15/02 |
| 代理公司： | 哈爾濱市松花江專利商標(biāo)事務(wù)所 23109 | 代理人： | 牟永林 |
| 地址： | 150040 黑龍*** | 國(guó)省代碼： | 黑龍江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 快速 制備 纖維素 納米 方法 | ||
1.一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于一種快速制備纖維素納米晶的方法是按照以下步驟進(jìn)行的：
一、制備處理劑：在溫度為60℃～90℃的條件下，將低共熔溶劑減壓蒸餾并攪拌0.5h～2h，得到處理劑；
所述的低共熔溶劑為氫鍵受體和氫鍵供體的混合物；所述的氫鍵受體和氫鍵供體的摩爾比為1:(1～10)；
所述的氫鍵受體為季銨鹽；所述的氫鍵供體為酰胺、羧酸或多元醇；
二、生物質(zhì)纖維預(yù)處理：將生物質(zhì)纖維與處理劑混合，得到混合物，將混合物進(jìn)行微波加熱處理，微波加熱處理的條件是在溫度為70℃～100℃的條件下，處理0.5min～10min，得到含生物質(zhì)纖維不溶物的混合溶液；
所述的生物質(zhì)纖維與處理劑的質(zhì)量比為(0.1～0.8):10；
三、分離和清洗：利用清洗液對(duì)含生物質(zhì)纖維不溶物的混合溶液進(jìn)行稀釋，再過(guò)濾分離，然后對(duì)不溶物進(jìn)行清洗，得到生物質(zhì)纖維不溶物；
所述的清洗液為有機(jī)溶劑與水的混合液；所述的有機(jī)溶劑與水的體積比為(1～9):1；
四、機(jī)械處理：將生物質(zhì)纖維不溶物與水混合，得到質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05％～2％的生物質(zhì)纖維不溶物的水溶液，將生物質(zhì)纖維不溶物的水溶液進(jìn)行機(jī)械處理，即完成一種快速制備纖維素納米晶的方法。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于步驟一中所述的季銨鹽為氯化膽堿、溴化膽堿、碘化膽堿或甜菜堿；步驟一中所述的羧酸為草酸、蘋果酸、甲酸或乳酸；步驟一中所述的酰胺為尿素或硫脲；步驟一中所述的多元醇為三元醇。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于步驟二中所述的生物質(zhì)纖維為棉花纖維、紙漿纖維、木材纖維、竹纖維、麻纖維、秸稈類纖維、草類植物纖維或藻類植物纖維。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于步驟二中所述的微波加熱處理的功率為800W～1000W。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于步驟四中所述的機(jī)械處理為超聲處理、均質(zhì)處理或研磨處理；
當(dāng)所述的機(jī)械處理為超聲處理時(shí)，具體是按以下步驟進(jìn)行的：在超聲功率800W～1200W的條件下，將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05％～2％的生物質(zhì)纖維不溶物的水溶液進(jìn)行超聲處理5min～60min；
當(dāng)所述的機(jī)械處理為均質(zhì)處理時(shí)，具體是按以下步驟進(jìn)行的：在工作壓力為200bar～500bar的條件下，將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05％～2％的生物質(zhì)纖維不溶物的水溶液通過(guò)均質(zhì)機(jī)均質(zhì)5次～20次，且每100mL質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05％～2％的生物質(zhì)纖維不溶物的水溶液每次均質(zhì)時(shí)間為30s～70s；
當(dāng)所述的機(jī)械處理為研磨處理時(shí)，具體是按以下步驟進(jìn)行的：在轉(zhuǎn)速為1000rpm～1500rpm的條件下，將質(zhì)量百分?jǐn)?shù)為0.05％～2％的生物質(zhì)纖維不溶物的水溶液置于研磨機(jī)中研磨3min～10min。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于步驟二中然后在溫度為70℃的條件下，將混合物進(jìn)行微波加熱處理3min。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于步驟二中然后在溫度為80℃的條件下，將混合物進(jìn)行微波加熱處理1min。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于步驟二中然后在溫度為90℃的條件下，將混合物進(jìn)行微波加熱處理1min。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種快速制備纖維素納米晶的方法，其特征在于步驟二中然后在溫度為100℃的條件下，將混合物進(jìn)行微波加熱處理30s。
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