[發(fā)明專利]一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的方法及催化劑在審
| 申請?zhí)枺?/td> | 201610150289.4 | 申請日： | 2016-03-16 |
| 公開（公告）號： | CN105759005A | 公開（公告）日： | 2016-07-13 |
| 發(fā)明（設計）人： | 張輝;陳怡;陳哲敏;鄧超 | 申請（專利權(quán)）人： | 浙江省計量科學研究院 |
| 主分類號： | G01N33/18 | 分類號： | G01N33/18;B01J29/46;B01J29/48;B01J23/889 |
| 代理公司： | 杭州杭誠專利事務所有限公司 33109 | 代理人： | 尉偉敏 |
| 地址： | 310018 浙*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 催化 臨界 氧化 在線 檢測 水質(zhì) 有機 含量 方法 催化劑 | ||
1.一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的方法，其特征在于，將純水，氧化劑與被測水樣在催化劑條件下進行超臨界水氧化反應，將反應后的液體經(jīng)過曝氣得到的CO2干燥后送入CO2傳感器進行檢測得到總碳含量；再將純水、酸化劑與被測水樣混合后的液體經(jīng)曝氣得到的CO2干燥后送入CO2傳感器進行檢測得到總無機碳含量；總有機碳含量是總碳含量減去總無機碳含量。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的方法，其特征在于，測定方法的步驟如下：
(1)總碳含量測定方法：
(1.1)將純水、氧化劑和被測水樣通過低壓梯度混合器按照比例混合，其中純水和被測水樣的體積比例為10:1-1:1，氧化劑和被測水樣的體積比例為10:1-1:1；
(1.2)將混合后的液體通過高壓恒流泵和三通閥注入裝有催化劑的反應器內(nèi)；
(1.3)將反應器加熱到380-460℃；
(1.4)反應管內(nèi)的液體經(jīng)高壓恒流泵加壓，在壓力22.1-26MPa和溫度380-460℃的條件下進行超臨界水氧化反應；
(1.5)處理后的液體經(jīng)過背壓閥出水；
(1.6)出水通過三通閥進入氣液分離裝置中，載氣通過氣體流量調(diào)節(jié)閥送入氣液分離裝置對其中的液體進行曝氣，將液體中的CO2吹出；
(1.7)吹出的CO2被連續(xù)的送入干燥器除去多余的水分；
(1.8)干燥后的CO2被連續(xù)的送入CO2傳感器進行檢測，并將信號通過軟件在電腦上顯示；
(1.9)氣液分離裝置中經(jīng)過曝氣的液體通過排水閥連續(xù)排出；
(2)總無機碳含量測定方法：
(2.1)將純水、酸化劑和被測水樣通過低壓梯度混合器按照體積比例10:5:1-1:1:1混合，所述酸化劑為磷酸溶液；
(2.2)將混合后的液體液通過高壓恒流泵和兩個三通閥注入氣液分離裝置中，載氣通過氣體流量調(diào)節(jié)閥送入氣液分離裝置對其中的液體進行曝氣，將液體中的CO2吹出；
(2.3)吹出的CO2被連續(xù)的送入干燥器除去多余的水分；
(2.4)干燥后的CO2被連續(xù)的送入CO2傳感器進行檢測，并將信號通過軟件在電腦上顯示；
(2.5)氣液分離裝置中經(jīng)過曝氣的液體通過排水閥連續(xù)排出；
(3)總有機碳含量測定方法：
總有機碳含量是總碳含量減去總無機碳含量。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的方法，催化劑的添加方法是將催化劑填充并固定到到反應管路中。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的方法，其特征在于，步驟(1.1)中，所述氧化劑為雙氧水、過硫酸鈉溶液或過硫酸鉀溶液。
5.一種如權(quán)利要求1所述的催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的催化劑，其特征在于，催化劑為負載在載體上的金屬催化劑，活性組分是銅、鐵、鎳、錳中的一種或幾種。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的催化劑，其特征在于，所述載體為分子篩、納米二氧化鈦或納米二氧化硅。
7.根據(jù)權(quán)利要求5或6所述的一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的催化劑，其特征在于，催化劑負載的方法為浸漬法。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的催化劑，其特征在于，所述浸漬法為：采用等體積浸漬法，將載體浸漬到銅、鐵、鎳或錳的水溶液中，經(jīng)120℃干燥、400-600℃焙燒后得到催化劑，活性組分負載量為催化劑總質(zhì)量的1-40％。
9.根據(jù)權(quán)利要求8所述的一種催化超臨界水氧化法在線檢測水質(zhì)總有機碳含量的催化劑，其特征在于，活性組分負載量為催化劑總質(zhì)量的5-20％。
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