[發明專利]一種氮摻雜石墨烯N-rGO與納米片層團簇MoSe2復合結構及制備方法

有效

• 申請號: 201610149983.4
• 申請日: 2016-03-16
• 公開（公告）號: CN105696014B
• 公開（公告）日: 2018-06-26
• 發明（設計）人: 馬飛;張龍;孫蘭;徐可為
• 申請（專利權）人: 西安交通大學
• 主分類號: C25B1/04
• 分類號: C25B1/04
• 代理公司: 西安通大專利代理有限責任公司 61200
• 代理人: 陸萬壽

本發明公開了一種氮摻雜石墨烯N?rGO與納米片層團簇MoSe₂復合結構的制備方法，用于提高光電化學分解水制氫的效率。它是采用兩步水熱反應合成，經退火處理，形成了直徑約為100nm的MoSe₂納米片層團簇與N?rGO片層相互纏繞的異質復合結構，MoSe₂/N?rGO復合結構具有比單獨MoSe₂更優異的可見光吸收特性，且MoSe₂與N?rGO形成的異質界面能夠有效抑制光生電子和空穴的復合，增強電子和空穴的分離，在外加電場作用下光生電子迅速被電解液中的H⁺所俘獲，產生氫氣。本發明的技術思路簡單清晰，該復合結構能夠顯著增強光電化學分解水析氫的效率。本發明公開了兩步水熱法制備N?rGO與MoSe₂異質結構以及增強光電化學分解水析氫效率的技術思路。

【技術領域】

本發明屬于半導體光電化學分解水制氫領域，涉及一種氮摻雜石墨烯N-rGO 與納米片層團簇MoSe₂復合結構及制備方法。

【背景技術】

工業化的快速推進對能源的需求與日俱增，以石油、煤炭為主的化石燃料作為常規能源，即將消耗殆盡，而且化石燃料的大量使用導致霧霾等環境污染問題日益嚴重。因此，開發清潔可循環的綠色能源具有非常重要的意義。氫能具有清潔、高能量密度、可存儲、便于運輸等優點，利用取之不盡的太陽能將地球上最為豐富的水資源分解成可再生的二次能源-氫氣，氫氣經氧化釋放能量后產物為水，整個過程對環境沒有任何危害，而且可循環，具有巨大的潛在應用前景。

半導體具有能夠吸收光子產生光生電子和空穴的特點，通過光電化學分解水的方法可將其導帶活潑的光生電子通過氫離子俘獲產生氫氣，作為氫能使用。作為光電化學分解水析氫的半導體，它的光吸收特性和其自身內部光生電子和空穴的分離效率顯著影響氫氣的產率。

自從2004年發現石墨烯以來，掀起了人們對二維材料的研究熱潮。二硒化鉬(MoSe₂)作為過渡族金屬二硫化物的典型代表，具有獨特的層狀三明治結構，層間通過范德瓦爾斯力結合，類似于石墨烯，MoSe₂可以生長成超薄的二維結構，帶隙隨層數在1.1～1.9eV之間可變，可實現在較大范圍對可見光的吸收，具有良好的光吸收特性，而且二維MoSe₂具有比表面積大、邊緣懸掛鍵豐富等特點，為實現高效光電化學分解水制氫提供了可能。

但是單一的MoSe₂內部光生電子和空穴的復合速率較快，光生電子的利用率較低，可將其與二維材料N-rGO進行復合，通過強烈的異質界面效應對光生電子和空穴進行有效分離，而且這種特殊的二維材料異質界面通過耦合作用會進一步提高可見光的吸收，能夠進一步提升光電化學分解水制氫的性能。

【發明內容】

本發明的目的在于克服上述現有技術的缺點，提供一種氮摻雜石墨烯N-rGO 與納米片層團簇MoSe₂復合結構及制備方法，該方法是通過兩步水熱法制備氮摻雜石墨烯N-rGO與納米片層團簇MoSe₂復合結構，形成了一種納米片層團簇 MoSe₂和氮摻雜石墨烯N-rGO緊密纏繞的異質結構，兩種二維材料形成的異質結構能夠有效改善可見光吸收特性，抑制光生電子和空穴的復合，顯著提高光電化學分解水制氫的性能。

為了達到上述目的，本發明采用以下技術方案予以實現：

一種氮摻雜石墨烯N-rGO與納米片層團簇MoSe₂復合結構的制備方法，包括以下步驟：

1)將10～30mg的氧化石墨烯、0.5～5mL的水合肼、濃度為30％的氨水和 30mL的去離子水充分混合，得到均勻分散的混合溶液A；其中，氨水與水合肼的體積比為1:(5～50)；

2)以高壓釜為盛放器皿，混合溶液A作為反應物，采用水熱法，制備出氮摻雜石墨烯N-rGO；