[發明專利]一種鋰離子電池用硅負極材料的制備方法及該硅負極材料

在審

• 申請號: 201610149069.X
• 申請日: 2016-03-16
• 公開（公告）號: CN105789577A
• 公開（公告）日: 2016-07-20
• 發明（設計）人: 趙志剛;王秀田;朱廣燕;海濱;楊玉梅
• 申請（專利權）人: 奇瑞汽車股份有限公司
• 主分類號: H01M4/36
• 分類號: H01M4/36;H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525
• 代理公司: 北京五月天專利商標代理有限公司 11294
• 代理人: 吳寶泰;何宜章

1.一種鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在于：具體包括以下步驟：

步驟1，表面羥基化：將氧化亞硅放入氨水、雙氧水和水組成的混合溶液中加熱煮沸并 攪拌10～60min，然后水洗、過濾、80～120℃真空干燥2～12h；

步驟2，攪拌：將步驟1中的干燥產物放入含鈦源的無水乙醇溶液中，攪拌2～10h；再加 入水攪拌15～75min，接著加入石墨，然后再加入含鋰源的無水乙醇溶液，最后加入冰醋酸 攪拌，當黑色溶膠變成凝膠時停止攪拌；

步驟3，陳化和干燥：將步驟2生成的凝膠陳化12h或12h以上，然后70～90℃真空干燥8 ～16h；

步驟4，煅燒：將步驟3陳化和干燥后的凝膠破碎并在惰性氣氛保護下煅燒；最后，冷卻 到室溫得到硅負極材料。

2.根據權利要求1所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟1中 的混合溶液是由濃度為25%質量分數的氨水、濃度為30%質量分數的雙氧水和水按體積比1: 1:5混合而成。

3.根據權利要求1所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中 干燥產物與石墨的質量比為30～110:100。

4.根據權利要求1所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中 鋰原子和鈦原子摩爾比為80～85:100，且理論上生成的鈦酸鋰與石墨質量比為5～25:100。

5.根據權利要求1所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟2中 鋰原子與冰醋酸摩爾比為1:1。

6.根據權利要求1所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在于：步驟4中 煅燒的升溫制度為三段式升溫：

第一段：以5℃/min的升溫速率，從室溫升溫到400℃并保溫4h；

第二段：以5℃/min的升溫速率，從400℃升溫到600℃并保溫1h；

第三段：以5℃/min的升溫速率，從700℃升溫到900℃并保溫2～6h。

7.根據權利要求1、2、3、4、5或6所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在 于：鈦源為鈦酸四丁酯或者四異丙基鈦酸酯；鋰源為醋酸鋰或者硝酸鋰。

8.根據權利要求1、2、3、4、5或6所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在 于：石墨為天然石墨、人造石墨、膨脹石墨中的一種或者幾種；石墨粒徑為1～15μm。

9.根據權利要求1至8任一所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法，其特征在于： 氧化亞硅粒徑為0.5～15μm。

10.由權利要求1至9任一所述的鋰離子電池用硅負極材料的制備方法制得的硅負極材 料。