[發明專利]一種二氫喹唑啉酮衍生物的制備方法

有效

• 申請號: 201610148903.3
• 申請日: 2016-03-16
• 公開（公告）號: CN105732521B
• 公開（公告）日: 2017-12-29
• 發明（設計）人: 龔躍法;霍恒瑞;彭紅
• 申請（專利權）人: 華中科技大學
• 主分類號: C07D239/91
• 分類號: C07D239/91;C07D405/04;B01J31/02
• 代理公司: 華中科技大學專利中心42201
• 代理人: 朱仁玲

1.一種二氫喹唑啉酮衍生物的制備方法，所述二氫喹唑啉酮衍生物具有如式Ⅳ所示的化學結構式其中，R₁選自氫原子或鹵素原子，R₂和R₃為芳香基或取代芳香基，所述芳香基選自苯、萘、聯苯、蒽、菲、呋喃、噻吩、吲哚、噻唑或苯并噻唑，所述取代芳香基上具有1個～5個取代基團，所述取代基團選自鹵素原子、羥基、巰基、氰基、酰胺基、磺酰胺基、C₁-C₆的烷基、C₁-C₆的烷基醇、C₁-C₆的烷基胺、C₁-C₆的烷基酸、C₁-C₆的鹵代烷基、C₂-C₆的酯基、鹵代苯基或鹵代噻吩基；

其特征在于，所述制備方法的化學反應式如下：

；

其中，Y⁺X^-中的Y⁺選自Y⁺X^-中的X^-選自BF₄^-、PF₆^-、ClO₄^-、TfO^-、IO₄^-、SbF₆^-、Cl^-或Br^-。

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法具體為：在化學反應溶劑中，式Ⅰ化合物與式Ⅱ化合物發生縮合反應，獲得式Ⅲ化合物；然后，式Ⅲ化合物在Y⁺X的催化作用下，發生環合反應，獲得式Ⅳ化合物。

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述化學反應溶劑為乙腈、硝基甲烷、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲亞砜、N-甲基吡咯烷酮、二氯甲烷、氯仿、二氯乙烷、四氫呋喃、乙醚、丁醚、乙二醇二甲醚、醋酸甲酯、醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯、甲苯、苯、二甲苯、石油醚、正己烷、環己烷、氯苯、二氯苯或水中的一種或多種。

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，還包括，將所述式Ⅳ化合物重結晶后，抽濾干燥，獲得式Ⅳ化合物晶體。

5.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述式Ⅰ化合物在化學反應溶劑中的濃度為0.15M～0.80M。

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述式Ⅰ化合物與式Ⅱ化合物的摩爾比為1:1.0～1:1.2。

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述式Ⅰ化合物與Y⁺X^-的摩爾比為1:0.001～1:0.005。

8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，Y⁺為

9.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，X^-為PF₆^-。

10.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述制備方法的反應溫度為0℃～80℃。