[發明專利]一種利用鉀霞石粉體制備硝酸鉀和納米高嶺石的方法

有效

• 申請號: 201610147724.8
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105776253B
• 公開（公告）日: 2017-07-28
• 發明（設計）人: 馬鴻文;申繼學;張盼;常倩倩;姚文貴;羅征
• 申請（專利權）人: 中國地質大學（北京）
• 主分類號: C01B33/40
• 分類號: C01B33/40;C01D9/04;B82Y40/00
• 代理公司: 北京北新智誠知識產權代理有限公司11100
• 代理人: 程鳳儒

技術領域

本發明屬于精細化工材料制備技術領域，具體涉及一種利用鉀霞石粉體合成納米高嶺石副產硝酸鉀的方法。

背景技術

高嶺石屬1∶1型層狀硅酸鹽，納米高嶺石可作為橡膠、塑料的增容填料和阻燃增效劑，既可提高材料的抗拉強度，又可提高材料的氣體阻隔性能；在陶瓷領域，納米高嶺石制陶瓷具有高硬度、高韌性和較好的延展性；在涂料方面，納米高嶺石可使涂料的吸附性、穩定性、耐臟性和耐褪色性顯著加強，還可表現出一些特殊的光學效應等。由于納米高嶺石具有表面效應，小尺寸效應，量子尺寸效應和宏觀量子隧道效應等，且其新特性及應用領域不斷擴大，已引起國內外研究者的廣泛關注。

高嶺土超細加工的方法主要有：機械粉碎法、分級法、插層-剝片法及化學合成法。機械粉碎法主要利用了礦物層狀結構的特點，在外力作用下，破壞層與層之間的作用力，從而達到超細化目的，但能耗較大，長時間處理容易破壞高嶺石的晶型，且無法達到納米級尺度。分級法主要根據斯托克斯法則將高嶺土在液體中沉降得到超微細高嶺土，但成本高，產出率低。插層-剝片法主要利用插層作用使高嶺土中礦物層間膨脹，鍵合力大為減弱，除去插層客體后，原來堆垛的片狀高嶺石就自然分解成小片狀的高嶺石，達到自然剝離的目的。該方法插層率和效果參差不齊，所得插層產物的粒度和形貌變化較大，昂貴的插層有機物回收較為繁瑣困難，因而使得這種方法制備的納米高嶺石的成本很高。化學合成法一般以鋁硅酸鹽礦物或鋁硅凝膠為原料采用水熱法得到超微細合成高嶺石，其產品純度高、懸浮穩定性好、光散射性好，同時其成本低廉。

硝酸鉀是一種重要的無機化工產品和氮、鉀二元高品質復合肥料，主要用于茶葉、水果、煙草、蔬菜等高附加值農作物。自然界中天然硝酸鉀資源極少，目前，我國的硝酸鉀基本由氯化鉀、硝酸鈉或硝酸銨為原料進行生成，主要方法有吸收法、萃取法、離子交換法和復分解法等，主要存在問題有氯化鉀價格昂貴、生產工藝復雜、硝酸銨屬于危險易爆物品等。

發明內容

本發明的目的是提供了一種利用鉀霞石粉體合成納米高嶺石副產硝酸鉀的方法。該方法以鉀霞石粉體和硝酸為原料，采用水熱法合成納米高嶺石，副產硝酸鉀產品。該方法工藝簡單易行，資源利用率高，無三廢排放，附加值較高，具有良好的經濟效益。

為了實現上述目的，該工藝通過以下步驟實現：

1)將鉀霞石粉體、水和硝酸按質量比為1∶6-8∶0.2-0.3混合均勻成漿料，其中硝酸的質量濃度為65～68wt％；

2)將步驟1中混合均勻的漿料置于帶有聚四氟乙烯內襯的不銹鋼反應釜中，在210～260℃下進行反應，反應時間12～36小時；

3)將步驟2的反應釜置于冷水中快速冷卻，得到的漿料進行固液分離，得到濾液和濾餅；

4)將步驟3的濾液在110～120℃條件下進行蒸發結晶制得硝酸鉀產品；

5)將步驟3的濾餅洗滌至洗液pH值為9-10，濾餅在95～105℃條件下干燥6～12h制得納米高嶺石。

所述的鉀霞石粉體為六方晶型，鉀霞石的質量分數大于90wt％，粒度-200目＞95％。

所述的方法步驟1中為更好的控制鉀霞石在硝酸中的分解速率，鉀霞石粉體、水和硝酸混合方式為：先將質量分數為65～68wt％的硝酸用水稀釋到質量分數為5～20wt％，再將剩余的水與鉀霞石混合攪拌均勻，最后將稀釋后的硝酸緩慢加入到鉀霞石和水的混合漿料中。

所述的方法中，鉀霞石粉體在水熱反應過程中，氧化鉀溶出率大于85％。

所述的方法步驟5中，洗滌后洗液可作為后續洗液循環使用。

所述的方法步驟5中，得到的納米高嶺石為片狀晶體，厚度為15～30nm，片徑為400～500nm。