[發明專利]一種分子篩的制備方法

有效

• 申請號: 201610147561.3
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105692646B
• 公開（公告）日: 2017-11-14
• 發明（設計）人: 于世濤;劉仕偉;侯文碩;劉悅;李露;宋修艷;解從霞;劉福勝
• 申請（專利權）人: 青島科技大學
• 主分類號: C01B39/04
• 分類號: C01B39/04
• 代理公司: 青島中天匯智知識產權代理有限公司37241
• 代理人: 郝團代

1.一種分子篩的制備方法，即一種以兼有陽離子和非離子結構的化合物為模板劑制備微-介孔分子篩的方法，其特征在于采用結構為的化合物為模板劑，將摩爾比Al₂O₃:SiO₂:Na₂O:四乙基氫氧化銨:H₂O為1.0:5-30:1-5:20-60:500-800的偏鋁酸鈉、30％質量百分數的二氧化硅水溶液、25％質量百分數的四乙基氫氧化銨水溶液、氫氧化鈉和水依次加入到反應釜中，室溫下攪拌混合均勻，制得均相混合物后轉至水熱合成釜中于100-150℃下晶化3-6小時，冷卻到室溫，制得導向劑；再將所得導向劑加入到鹽酸和模板劑的混合物中，于30-60℃下攪拌16-24小時，得到均相凝膠混合物，其中鹽酸的用量為Al₂O₃摩爾數的10-500倍，模板劑的用量為Al₂O₃摩爾數的0.1-0.5倍，水的用量為Al₂O₃摩爾數的1000-5000倍，將均相凝膠轉入水熱合成釜，密封于100-130℃下晶化24-72小時后，冷卻到室溫，過濾、洗滌至中性，濾餅60℃干燥12-24小時后，于500-650℃下焙燒5-8小時，即制得微-介孔分子篩產品。

2.如權利要求1所述的方法，其特征在于反應條件以摩爾比為Al₂O₃:SiO₂:Na₂O:四乙基氫氧化銨:H₂O等于1.0:10-20:2-4:40-60:600-800的偏鋁酸鈉、30％質量百分數的二氧化硅水溶液、25％質量百分數的四乙基氫氧化銨水溶液、氫氧化鈉、水依次加入到水熱合成釜中于120-140℃下晶化4-5小時，冷卻到室溫，制得導向劑；再將所得導向劑加入到鹽酸和模板劑的混合物中，于40-50℃下攪拌20-22小時，其中鹽酸的用量為Al₂O₃摩爾數的100-300倍，模板劑的用量為Al₂O₃摩爾數的0.3-0.4倍，水的用量為Al₂O₃摩爾數的2000-3000倍，將得到的凝膠混合物轉入水熱合成釜，密封于110-120℃下晶化30-40小時后，冷卻到室溫，過濾、洗滌至中性，濾餅60℃干燥15-20小時后，于550-600℃下焙燒6-7小時為佳。