[發(fā)明專利]一種手性L-纈氨酸銅配合物的制備及合成方法

在審

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610146624.3
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105566357A
• 公開（公告）日: 2016-05-11
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 羅梅;張志軍
• 申請（專利權(quán)）人: 合肥祥晨化工有限公司
• 主分類號: C07F1/08
• 分類號: C07F1/08;C07C229/08;C07C227/42;B01J31/22;C07C67/343;C07C69/675;C07F7/18
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

一、技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種新化合物，特別涉及一種手性化合物，確切地說是一種手性L-纈氨酸 銅配合物的制備及合成方法。

二、背景技術(shù)

手性一水合二[L-纈氨酸]銅配合物在醫(yī)藥及生物領(lǐng)域有重要的用途，類似該化合物的 結(jié)構(gòu)已有文獻(xiàn)報道[1-2]:

1.Synthesis,antimicrobialactivityandcyclicvoltammogramofCu(II) complex,Li,Qiu-tong;Bo,Ying-ying;Xu,Xing-you;Duanmu,Chuan-song; Chen,Zhi-dong,ChangzhouDaxueXuebao,ZiranKexueban(2012),24(3),75-79.

2.Synthesis,characterizationandsuperoxide-?dismutase-?likeactivityof Cu(II)complexofL-

isoleucinate,Liao,Shengrong;Lin,Qingbin;Le,Xueyi;Feng,Xiaolong Huaxue

Yanjiu(2006),17(1),9-12.

三、發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明旨在提供手性一水合二[L-纈氨酸]銅配合物。所要解決的技術(shù)問題是一步合成 得到目標(biāo)產(chǎn)物。

本發(fā)明所稱的一水合二[L-纈氨酸]銅配合物的制備是由L-纈氨酸與二水合氯化 銅作用，由以下化學(xué)式所示的化合物：

（I）。

化學(xué)名稱：一水合二[L-纈氨酸]銅配合物,簡稱配合物(I)。

本合成方法包括合成和分離，所述的合成是稱取1.7259g（0.015mol）L-纈氨酸放 入100mL圓底燒瓶中，加入40mL無水甲醇并攪拌使其溶解；將0.9051g（0.05mol）二水合氯化 銅加入上述溶液，加熱回流48h；反應(yīng)結(jié)束后趁熱過濾反應(yīng)溶液，將濾渣用20mL無水甲醇和 20mL蒸餾水溶解，自然揮發(fā)，幾天后有藍(lán)色晶體析出；將藍(lán)色晶體用石油醚和正己烷沖洗3 次，真空干燥30min，得目標(biāo)產(chǎn)物。

合成反應(yīng)如下：

本合成方法一步得到目標(biāo)產(chǎn)物，工藝簡單，操作方便。

該手性一水合二[L-纈氨酸]銅配合物在苯甲醛的腈硅化反應(yīng)及丙酮酸乙酯的亨 利反應(yīng)中顯示了較好的催化效果，其轉(zhuǎn)化率分別為82%及90%。

四、附圖說明

圖1一水合二[L-纈氨酸]銅配合物的X-衍射分析圖。

五、具體實施方式

稱取1.7259g（0.015mol）L-纈氨酸放入100mL圓底燒瓶中，加入40mL無水甲醇并攪拌使 其溶解；將0.9051g（0.05mol）二水合氯化銅加入上述溶液，加熱回流48h；反應(yīng)結(jié)束后趁熱 過濾反應(yīng)溶液，將濾渣用20mL無水甲醇和20mL蒸餾水溶解，自然揮發(fā)，幾天后有藍(lán)色晶體析 出。產(chǎn)率為31%，m.p.:>200°C,[α]²⁰_D=-271.0°(c=0.0644，CH₃OH)。元素分析數(shù)據(jù)Cu [C₁₀H₂₂N₂O₅]，理論值（%）：C：38.27%；H：7.07%；N：8.93%；實測值（%）：C：37.89%；H：7.01%；N： 8.87%；紅外光譜數(shù)據(jù)(KBr,cm-1)：588，645，794，923，1128，1382，1491，1621，2955， 3289；

晶體結(jié)構(gòu)數(shù)據(jù)：

經(jīng)驗式C10H22Cl2N3O5Cu

分子量313.83

溫度293(2)K

波長0.71073A

晶系，空間群單斜晶系,C2

晶胞參數(shù)a=21.376(5)?α=90°.

b=9.686(3)?β=108.804(5)°.

c=7.4209(19)?γ=90°.

體積1439.5(6）?^3

電荷密度4,1.448Mg/m^3

吸收校正參數(shù)1.531mm^-1

單胞內(nèi)的電子數(shù)目660

晶體大小0.210x0.160x0.120mm