[發(fā)明專(zhuān)利]一種瓊脂氧化石墨烯雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠及其制備方法

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• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610146025.1
• 申請(qǐng)日: 2016-03-15
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN105778123A
• 公開(kāi)（公告）日: 2016-07-20
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王朝陽(yáng);朱胖
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 華南理工大學(xué)
• 主分類(lèi)號(hào): C08J3/075
• 分類(lèi)號(hào): C08J3/075;C08L5/12;C08L33/24;C08L33/26;C08K3/04;C08F120/56;C08F120/54
• 代理公司: 廣州市華學(xué)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 44245
• 代理人: 羅嘯秋

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于智能高分子材料技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種瓊脂氧化石墨烯雙網(wǎng) 絡(luò)水凝膠及其制備方法。

背景技術(shù)

水凝膠是一種包含大量水的三維高分子聚合物網(wǎng)絡(luò)，具有類(lèi)生物組織結(jié)構(gòu)， 因此在控制釋藥、組織工程、傷口敷料等方面具有重要應(yīng)用前景，并且可以對(duì) 多種外界刺激發(fā)生響應(yīng)行為，從而在傳感器方面發(fā)揮作用。但是傳統(tǒng)水凝膠由 于其內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)含有大量水和缺陷區(qū)域，導(dǎo)致強(qiáng)度低、拉伸倍數(shù)低，抗疲勞 性能差等多點(diǎn)，嚴(yán)重限制了水凝膠的實(shí)際應(yīng)用。針對(duì)水凝膠力學(xué)強(qiáng)度的研究吸 引了眾多研究者的興趣，多種新型水凝膠概念被提出，如納米復(fù)合物水凝膠， 滑環(huán)水凝膠，四臂水凝膠以及雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠等等。其中雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠由龔建平 及其合作者提出并首次制備，具有優(yōu)異的力學(xué)性能，推進(jìn)了水凝膠的研究進(jìn)展， 但是仍然存在諸多問(wèn)題。首先，傳統(tǒng)雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠一般采用兩步法制備，其中 涉及第一網(wǎng)絡(luò)的合成，干燥，重新溶脹引進(jìn)第二網(wǎng)絡(luò)單體，二次聚合等步驟， 制備過(guò)程復(fù)雜，耗費(fèi)時(shí)間較長(zhǎng)；其二，傳統(tǒng)雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠采用溶脹法引進(jìn)第二 網(wǎng)絡(luò)的單體，不僅需要過(guò)量的第二單體，造成原料的浪費(fèi)，而且因?yàn)槿苊涍^(guò)程 無(wú)法精確控制，導(dǎo)致凝膠的性能難以重復(fù)；其三，傳統(tǒng)雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠制備方法 決定其只能制備出諸如棒狀、板狀等簡(jiǎn)單形狀的水凝膠，無(wú)法滿足實(shí)際應(yīng)用的 需要；其四，傳統(tǒng)雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠一般采用化學(xué)交聯(lián)，拉伸回復(fù)性能差，不具有 自愈合性能。因此需要探索更為簡(jiǎn)單便捷的制備方法以及可逆的交聯(lián)方式。

發(fā)明內(nèi)容

為了解決以上現(xiàn)有技術(shù)的缺點(diǎn)和不足之處，本發(fā)明的首要目的在于提供一 種瓊脂氧化石墨烯雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠。

本發(fā)明的另一目的在于一種上述瓊脂氧化石墨烯雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方 法。

本發(fā)明目的通過(guò)以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)：

一種瓊脂氧化石墨烯雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠，所述雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠以天然高分子瓊脂 作為第一網(wǎng)絡(luò)，以氧化石墨烯交聯(lián)的高分子作為第二網(wǎng)絡(luò)。

上述瓊脂氧化石墨烯雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠的制備方法，包括如下制備步驟：

(1)將氧化石墨烯粉末超聲分散于去離子水中，得到氧化石墨烯分散液， 然后加入水凝膠單體，冰浴下攪拌分散均勻，然后通氮?dú)獬酰?

(2)向步驟(1)得到的分散液中加入瓊脂，在85～95℃溫度下加熱攪拌使 瓊脂溶解；

(3)將步驟(2)得到的分散液冷卻至室溫，加入引發(fā)劑，震蕩后將其注 入到模具中，然后放入烘箱在40～60℃溫度下反應(yīng)24～48小時(shí)，得到所述瓊脂氧 化石墨烯雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠。

優(yōu)選地，步驟(1)中所述氧化石墨烯分散液的濃度為1～4mg/mL。

步驟(1)中所述的水凝膠單體是指一類(lèi)水溶性的單體，其通過(guò)原位聚合法 可得到水凝膠；所述水凝膠單體優(yōu)選為丙烯酰胺、丙烯酸、異丙基丙烯酰胺等 中的一種。

優(yōu)選地，所述水凝膠單體加入的質(zhì)量百分含量為15％～25％。

優(yōu)選地，所述瓊脂的加入量為10～40mg/mL。

優(yōu)選地，所述引發(fā)劑為過(guò)硫酸銨或過(guò)硫酸鉀；引發(fā)劑的加入量為水凝膠單 體質(zhì)量的0.4％。

步驟(3)所述的模具形狀可以根據(jù)應(yīng)用和測(cè)試需求來(lái)決定，可以將凝膠前 體溶液注入到各種形狀的模具中，從而制備出各種形狀的雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠。

本發(fā)明的制備方法及所得到的產(chǎn)物具有如下優(yōu)點(diǎn)及有益效果：

(1)本發(fā)明采用了一步法制備雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠，相較于傳統(tǒng)雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠， 無(wú)需經(jīng)過(guò)第一網(wǎng)絡(luò)干燥、再次溶脹等過(guò)程，制備方法簡(jiǎn)單，耗費(fèi)時(shí)間短；

(2)本發(fā)明采用一步法，投料量精確可控，易于調(diào)整配方，能夠根據(jù)需要 制備性能不同的雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠，并且可重復(fù)性強(qiáng)，不會(huì)浪費(fèi)原料；

(3)本發(fā)明采用一步制備雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠，不需要依靠第一網(wǎng)絡(luò)具有高溶脹 能力以引入第二網(wǎng)絡(luò)單體，所以極大擴(kuò)展了可以選用作為凝膠原料的單體種類(lèi)；

(4)本發(fā)明采用雙物理交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)，瓊脂依靠自身分子鏈之間的氫鍵形成第 一網(wǎng)絡(luò)，而氧化石墨烯則作為高分子聚合物的交聯(lián)劑形成第二網(wǎng)絡(luò)，這種雙網(wǎng) 絡(luò)交聯(lián)方式賦予水凝膠良好的抗疲勞性以及自愈合能力；

(5)本發(fā)明采用氧化石墨烯作為第二網(wǎng)絡(luò)的交聯(lián)劑，氧化石墨烯經(jīng)過(guò)還原 以后，可以賦予水凝膠良好的傳熱能力以及一定的導(dǎo)電性。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明所得瓊脂氧化石墨烯雙網(wǎng)絡(luò)水凝膠的柔韌性測(cè)試效果圖。