[發明專利]一種鉻酸酐的制備方法及制備得到的鉻酸酐晶體顆粒有效
| 申請號： | 201610145862.2 | 申請日： | 2016-03-15 |
| 公開（公告）號： | CN107188227B | 公開（公告）日： | 2019-07-12 |
| 發明（設計）人： | 徐紅彬;蔡再華;田穎;程西川;裴麗麗;段靜;張笛;劉靜文;張紅玲;陳小紅 | 申請（專利權）人： | 湖北振華化學股份有限公司;中國科學院過程工程研究所 |
| 主分類號： | C01G37/033 | 分類號： | C01G37/033 |
| 代理公司： | 北京品源專利代理有限公司 11332 | 代理人： | 鞏克棟;侯瀟瀟 |
| 地址： | 435000 湖北*** | 國省代碼： | 湖北;42 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 酸酐 制備 方法 得到 晶體 顆粒 | ||
1.一種晶體顆粒粒徑的標準偏差≤0.30mm的鉻酸酐的制備方法，其特征在于，所述方法包括如下步驟：
(1)向濃度為10～69Bé重鉻酸鈉溶液中加入濃硫酸，進行反應，反應的時間為5～50min，得到反應液；所述重鉻酸鈉與濃硫酸的摩爾比為3:5.5～3:6.5；
(2)調整反應液濃度至待結晶濃度10～48°Bé，在0.05～0.1MPa，40～85℃下減壓蒸發結晶4～12h，得到蒸發組分；
(3)將蒸發組分固液分離，固體組分加水再次溶解至待結晶濃度10～48°Bé，再次在0.05～0.1MPa，40～85℃下減壓蒸發結晶4～12h后，得到二次蒸發組分；
(4)將步驟(3)得到的二次蒸發組分固液分離，固體組分即為鉻酸酐晶體粗品；
所述鉻酸酐晶體顆粒粒徑為0.15～2.00mm。
2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)之后進行步驟(5)：將步驟(4)得到的鉻酸酐晶體粗品洗滌，烘干后得到鉻酸酐晶體成品。
3.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(3)所述固液分離后，液體組分進行冷卻結晶，之后經過固液分離，固體組分為鈉鹽，液體組分返回步驟(2)與反應液混合，一起調節濃度后進行蒸發。
4.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(4)所述二次蒸發組分固液分離所得液體加入沉淀劑沉淀三價鉻，除去固體組分后，液體組分返回步驟(2)與反應液混合，一起調節濃度后進行蒸發。
5.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)所述蒸發結晶的過程中，各自獨立地在待結晶溶液中添加氧化劑。
6.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述氧化劑選自高錳酸鉀、高氯酸、過硫酸銨、臭氧中的任意1種或至少2種的混合物。
7.如權利要求5所述的制備方法，其特征在于，所述氧化劑的加入量為六價鉻摩爾數的0.01～0.1％。
8.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)所述蒸發結晶的過程中，各自獨立地在待結晶溶液中添加晶種。
9.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述晶種為鉻酸酐細晶。
10.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述晶種的質量為0.1～10wt％。
11.如權利要求8所述的制備方法，其特征在于，所述晶種的質量為0.1～5wt％。
12.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述重鉻酸鈉溶液的濃度為40～60°Bé。
13.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述向重鉻酸鈉中加入濃硫酸的方式為逐滴加入或一次性加入。
14.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(1)所述反應的時間為10～20min。
15.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)所述減壓蒸發結晶的真空度各自獨立地為0.07～0.1MPa。
16.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)所述減壓蒸發結晶溫度為50～75℃。
17.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，步驟(2)和步驟(3)所述蒸發結晶的時間為6～10h。
18.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，步驟(5)所述洗滌用水或者鉻酸酐溶液進行。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于湖北振華化學股份有限公司;中國科學院過程工程研究所，未經湖北振華化學股份有限公司;中國科學院過程工程研究所許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201610145862.2/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
- 上一篇：一種燈盞花顆粒指紋圖譜及其建立方法與應用
- 下一篇：一種生態水凈化處理劑
