[發(fā)明專利]一種從杜仲提取環(huán)橄欖樹脂素4′-糖苷的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201610145087.0
• 申請(qǐng)日: 2016-03-15
• 公開（公告）號(hào): CN105753916B
• 公開（公告）日: 2018-11-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 康興東;趙春超;吳永忠;張荷英;邵建華;楊偉慶;陳佳;周朝忠;徐曉慶
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 普正藥業(yè)股份有限公司
• 主分類號(hào): C07H15/203
• 分類號(hào): C07H15/203;C07H1/08
• 代理公司: 南昌佳誠(chéng)專利事務(wù)所 36117
• 代理人: 閔蓉;張文宣

一種從杜仲提取環(huán)橄欖樹脂素4'?糖苷的方法，屬于杜仲中木脂素類化合物制備方法。這種杜仲中提取環(huán)橄欖樹脂素4'?糖苷的制備方法的步驟依次為提取、濃縮、離心、萃取、大孔吸附樹脂分離、硅膠柱色譜法分離、ODS柱色譜法分離，半制備或制備型HPLC色譜分離得到環(huán)橄欖樹脂素4'?糖苷。本發(fā)明的有益效果：本發(fā)明提供了杜仲中環(huán)橄欖樹脂素4'?糖苷的提取方法。該方法得到了純度大于98%的環(huán)橄欖樹脂素4'?糖苷。

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明屬于醫(yī)藥技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及杜仲中木脂素類化合物制備方法。

背景技術(shù)

杜仲（Eucommia ulmoides Oliv.）為杜仲科植物杜仲的干燥樹皮。杜仲被譽(yù)為“活化石植物”，藥用歷史悠久，《神農(nóng)本草經(jīng)》將其列為上品，謂其“主治腰膝痛，補(bǔ)中，益精氣，堅(jiān)筋骨，除陰下癢濕，小便余瀝。久服，輕身耐老。”杜仲是我國(guó)傳統(tǒng)名貴滋補(bǔ)中藥，用于補(bǔ)肝腎，強(qiáng)筋骨。

杜仲中已見文獻(xiàn)報(bào)道的化學(xué)成分包括木脂素類、環(huán)烯醚萜類、苯丙素類、黃酮類等共約200個(gè)化學(xué)成分。木脂素類化合物是杜仲化學(xué)成分中研究最多、成分最明確、結(jié)構(gòu)最清晰的一類化合物，已分離得到的大多是雙四氫呋喃類化合物。迄今為止，從杜仲中分離出來(lái)的木脂素類化合物有44個(gè)，多為苷類化合物，其糖基均為β-D-葡萄糖。結(jié)構(gòu)類型多為雙環(huán)氧木脂素（bisepoxylignans, 即雙四氫呋喃類），如松脂醇二葡萄糖苷、丁香脂二葡萄糖苷等，另外還有少量單環(huán)氧木脂素（monoepoxylignans）、新木脂素（neolignans）、倍半木脂素（sesqiulignans）和環(huán)木脂素（cyclolignans）等。目前未見從杜仲中分離得到環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷的相關(guān)報(bào)道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是針對(duì)上面所述缺陷，提供一種高提取率的從杜仲提取環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷的方法。

本發(fā)明的目的通過(guò)以下技術(shù)方案予以實(shí)現(xiàn)的。

本發(fā)明提供的環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷，具有如下結(jié)構(gòu)：

。

一種從杜仲提取環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷的制備方法，其特征在于，依次通過(guò)以下步驟制備得到：

（1）杜仲經(jīng)溶劑提取法，采用50%-95%的乙醇或甲醇提取，減壓回收提取液，得粗提物；

（2）取步驟（1）所得的粗提物，用蒸餾水溶解后靜置，離心，取上清液；

（3）取步驟（2）所得的上清液用石油醚萃取，棄去石油醚萃取液，剩余水溶液減壓濃縮得浸膏；

（4）取步驟（3）所得的浸膏經(jīng)大孔吸附樹脂分離，以蒸餾水和70%-95%的乙醇洗脫，乙醇洗脫液經(jīng)減壓濃縮得乙醇洗脫物；

（5）取步驟（4）所得的乙醇洗脫物經(jīng)硅膠柱色譜法分離，以氯仿/甲醇混合溶劑梯度洗脫；

（6）取步驟（5）中所得流分經(jīng)ODS柱色譜法分離，以甲醇/水或乙醇/水混合溶劑梯度洗脫，得到環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷粗品；

（7）取步驟（6）中所得環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷粗品經(jīng)半制備或制備型HPLC色譜分離，以甲醇/水，乙腈/水或甲醇/乙腈/水為流動(dòng)相洗脫，得到環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷。

本發(fā)明提供的環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷的制備方法中步驟（3）石油醚與上清液體積比為1:3～3:1，萃取次數(shù)為2～5次。

本發(fā)明提供的環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷的制備方法中步驟（4）大孔吸附樹脂分離時(shí)，浸膏與蒸餾水的重量體積比為1:20～1:30；浸膏與乙醇的重量體積比為1:10～1:40。

本發(fā)明提供的環(huán)橄欖樹脂素4'-糖苷的制備方法中步驟（5）洗脫溶劑為1:0～20:1的氯仿/甲醇。