[發(fā)明專利]一種藥用級枸櫞酸鉍鉀的生產(chǎn)方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201610144946.4
• 申請日: 2016-03-15
• 公開（公告）號: CN105646188B
• 公開（公告）日: 2018-05-29
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王宇;李燕平;余定豪;趙策;鄭安麗;陳家楷;鄭鶴立
• 申請（專利權(quán)）人: 西隴科學(xué)股份有限公司
• 主分類號: C07C51/41
• 分類號: C07C51/41;C07C59/265
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務(wù)所 44103
• 代理人: 王少明

1.一種藥用級枸櫞酸鉍鉀的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于，包括以下步驟：

A．以五水合硝酸鉍重量為1份，按重量比將五水合硝酸鉍加入到6—10份純水中水解，攪拌，滴加堿溶液使體系pH=1—2.5，完成后混合物靜沉，澄清后傾出上層清液，取沉淀物；所述堿溶液是氫氧化鉀、氫氧化鈉的水溶液，或者是氨水；

B．向沉淀物中加入4—10份純水，緩慢加入步驟A所述堿溶液使體系pH=7—8，攪拌反應(yīng)后，過濾，純水洗滌濾餅至洗滌液中硝酸根離子未檢出；

C．將0.7—0.8份檸檬酸銨溶于0.8—2份純水，加入上述濾餅，攪拌均勻，升溫至50—80℃反應(yīng)2—3小時，降至室溫，得漿狀物；

D．將15—30wt%的氫氧化鉀或碳酸鉀的水溶液在攪拌下緩慢滴加入上述漿狀物中，控制反應(yīng)溫度為10—50℃，直至體系pH=8±0.1；

E．過濾，濾液經(jīng)乙醇析晶，70℃干燥得枸櫞酸鉍鉀成品，或者濾液經(jīng)噴霧干燥得枸櫞酸鉍鉀成品。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥用級枸櫞酸鉍鉀的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟A中，體系pH=1.5—2.0。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥用級枸櫞酸鉍鉀的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟A中，所述堿溶液是氫氧化鉀或者氫氧化鈉的水溶液。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥用級枸櫞酸鉍鉀的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟B中，所述堿溶液是氫氧化鉀或者氫氧化鈉的水溶液。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥用級枸櫞酸鉍鉀的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟C中，反應(yīng)溫度為60—70℃。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述藥用級枸櫞酸鉍鉀的工業(yè)化生產(chǎn)方法，其特征在于：步驟D中，反應(yīng)溫度為20—40℃。